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liwl757金虫 (小有名气)
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3,4,9,10-Perylentetracarbonsaurediimide 1: 1 .O g (2.5 mmol) 3,4,9,l@Perylentetracarbonsauredianhydrid wird unter Stickstoff-Schutzatmosphare unter Zusatz von 350 mg (1.9 mmol) getrocknetem Zinkacetat (Methode A) lob)zw . 350 mg (1.7 mmol) Dicyclohexylcarbodiimid (Methode B) und 5 ml frisch destilliertem Chinolin 1 - 2 h bei 180- 230°C rnit 10 mmol eines primaren Amins umgesetzt. Das Kondensationsprodukt wird zur Entfernung von unumgesetztem Edukt mehrfach rnit jeweils 1 1 2proz. Na,CO,-Losung ausgekocht. Die weitere Reinigung erfolgt durch Umkristallisieren (Toluol, Xylol, o-Dichlorbenzol oder DMF) oder Chromatographie (Aluminiumoxid neutral rnit DMF oder Toluol/Aceton 4 : 1 bzw. Kieselgel rnit Methylenchlorid). Reine Produkte konnen auch durch Sublimation im Hochvakuum erhalten werden. |
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【答案】应助回帖
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liwl757: 金币+10, 翻译EPI+1, 谢谢 2016-01-29 08:51:57
liwl757: 金币+10, 翻译EPI+1, 谢谢 2016-01-29 08:51:57
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有很多地方拼写不对，有问题发原文给我 3,4,9,10-Perylentetracarbonsaurediimide 1：1.0g的底物在氮气保护下加入350mg的醋酸锌（方法A）或者350mg的二环己基碳化二亚胺（方法B）以及5ml的新鲜蒸馏的喹啉，在180到230摄氏度下加热1-2小时后转移至10mmol的一级胺中。浓缩后的产物用碳酸钠水溶液多次沸煮。进一步洗涤后用重结晶或者柱层析得到产物。纯的产物也可以通过减压蒸馏得到 |
2楼2016-01-28 19:21:34
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