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liwl757金虫 (小有名气)
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3,4,9,10-Perylentetracarbonsaurediimide 1: 1 .O g (2.5 mmol) 3,4,9,l@Perylentetracarbonsauredianhydrid wird unter Stickstoff-Schutzatmosphare unter Zusatz von 350 mg (1.9 mmol) getrocknetem Zinkacetat (Methode A) lob)zw . 350 mg (1.7 mmol) Dicyclohexylcarbodiimid (Methode B) und 5 ml frisch destilliertem Chinolin 1 - 2 h bei 180- 230°C rnit 10 mmol eines primaren Amins umgesetzt. Das Kondensationsprodukt wird zur Entfernung von unumgesetztem Edukt mehrfach rnit jeweils 1 1 2proz. Na,CO,-Losung ausgekocht. Die weitere Reinigung erfolgt durch Umkristallisieren (Toluol, Xylol, o-Dichlorbenzol oder DMF) oder Chromatographie (Aluminiumoxid neutral rnit DMF oder Toluol/Aceton 4 : 1 bzw. Kieselgel rnit Methylenchlorid). Reine Produkte konnen auch durch Sublimation im Hochvakuum erhalten werden. |
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