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stef0628

银虫 (小有名气)

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[求助] 求助氢化学吸附表征的问题已有2人参与

求教各位虫子一个氢化学吸附的问题，就是H2-uptake

例如，文献Comparative study of bimetallic Pt-Sn catalysts supported on different supports for propane dehydrogenation中使用H2-uptake表征对比了以下几种催化剂

The measurement was determined by the pulse chemisorption technique using a conventional setup equipped with a temperature controlled setup and TCD detector. The sample (0.2 g) was reduced in flowing H2 (5 mL/min) at 500◦ C for 2 h, then purged in N2 at 550◦ C for 1 h to remove the hydrogen. The catalysts were saturated by hydrogen pulses at 30, 300, and 450◦ C. The pulse size was 5 mL of a 5% H2–95% N2 mixture and the time between pulses was 3 min.

现在的情况是，我根据实验方案，也得到了类似的实验结果

但是，审稿人却给出了如下的答复
“表3的氢吸附数据存在数量级上的差错，依据催化剂的组成，消耗氢气的摩尔数是催化剂中铂含量的10倍以上，与常识不符，可能是作者把氮氢混合气的体积错认为是氢气的消耗体积。”

求教各位，这到底是不是我实验的问题？

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催化版上2008-04-25前沸石分子筛，ZSM-系、SAPO-系共466个话题集锦已经有110人回复

1楼2016-01-27 16:23:37

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cube_pop

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:

3楼: Originally posted by qhzhu at 2016-01-28 12:32:27
1摩尔的氢气对应2摩尔的Pt，你自己可以算出Pt的含量的。
从结果看你的数据不应是从脉冲方式得到的，应是从TPR结果来的数据。在这一过程中，溢流不可避免。
如要测分散度，低温才能避免溢流。
用N2一H2气氛，水的影响 ...

为什么要加除水装置？水会有什么影响呢？谢谢