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stef0628

银虫 (小有名气)

[求助] 求助氢化学吸附表征的问题 已有2人参与

求教各位虫子一个氢化学吸附的问题,就是H2-uptake

例如,文献Comparative study of bimetallic Pt-Sn catalysts supported on different supports for propane dehydrogenation中使用H2-uptake表征对比了以下几种催化剂

求助氢化学吸附表征的问题

The measurement was determined by the pulse chemisorption technique using a conventional setup equipped with a temperature controlled setup and TCD detector. The sample (0.2 g) was reduced in flowing H2 (5 mL/min) at 500◦ C for 2 h, then purged in N2 at 550◦ C for 1 h to remove the hydrogen. The catalysts were saturated by hydrogen pulses at 30, 300, and 450◦ C. The pulse size was 5 mL of a 5% H2–95% N2 mixture and the time between pulses was 3 min.

现在的情况是,我根据实验方案,也得到了类似的实验结果

求助氢化学吸附表征的问题-1

但是,审稿人却给出了如下的答复
“表3的氢吸附数据存在数量级上的差错,依据催化剂的组成,消耗氢气的摩尔数是催化剂中铂含量的10倍以上,与常识不符,可能是作者把氮氢混合气的体积错认为是氢气的消耗体积。”

求教各位,这到底是不是我实验的问题?
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zyhou

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【答案】应助回帖

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wonderfulong: 金币+1, 谢谢应助,欢迎常来交流。 2016-01-27 19:24:38
stef0628: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-28 17:02:56
用氢气吸附测量Pt时,容易发生溢流。审稿人的担心是有道理的。
如果结果却如你所说,你可以计算一下你的样品的吸氢量。如实回答
2楼2016-01-27 19:22:34
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qhzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wonderfulong: 金币+2, 谢谢应助,欢迎常来交流 2016-01-28 13:28:23
stef0628: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-28 17:02:49
1摩尔的氢气对应2摩尔的Pt,你自己可以算出Pt的含量的。
从结果看你的数据不应是从脉冲方式得到的,应是从TPR结果来的数据。在这一过程中,溢流不可避免。
如要测分散度,低温才能避免溢流。
用N2一H2气氛,水的影响不可避免,一定要加除水装置。

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-01-28 12:32:27
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leiqingguo

铁杆木虫 (著名写手)

请问楼主,化学吸附在哪做的

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-28 13:02:50
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cube_pop

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by qhzhu at 2016-01-28 12:32:27
1摩尔的氢气对应2摩尔的Pt,你自己可以算出Pt的含量的。
从结果看你的数据不应是从脉冲方式得到的,应是从TPR结果来的数据。在这一过程中,溢流不可避免。
如要测分散度,低温才能避免溢流。
用N2一H2气氛,水的影响 ...

为什么要加除水装置?水会有什么影响呢?谢谢
5楼2016-08-31 10:25:40
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