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1415203896新虫 (初入文坛)
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超高效液相系统有气泡如何解决？ 已有3人参与
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| 我用的是安捷伦的液质联用，前一晚冲柱子没问题，第二天直接换了根柱子，纯乙腈冲洗压力线呈锯齿状，换纯甲醇冲洗结果一样。之后接上二通冲洗仍有气泡，换管路冲依旧如此，还望经验人士能指点迷津！ |
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1561676370
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1415203896(200782060代发): 金币+5, 感谢交流 2016-03-08 10:57:11
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不知对你有没有用： 主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。 常用的脱气方法有以下几种： 1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少； 2. 加热回流法 此法的脱气效果较好； 3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。 4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。 5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。 其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱 赶干净。 其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。 |
2楼2016-01-27 13:22:51
3楼2016-01-27 14:57:39
superyeast
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锯齿状压力线不一定是气泡，更可能是单向阀漏。检查一下吧。 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-01-27 16:23:37
