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1415203896

新虫 (初入文坛)

[求助] 超高效液相系统有气泡如何解决? 已有3人参与

我用的是安捷伦的液质联用,前一晚冲柱子没问题,第二天直接换了根柱子,纯乙腈冲洗压力线呈锯齿状,换纯甲醇冲洗结果一样。之后接上二通冲洗仍有气泡,换管路冲依旧如此,还望经验人士能指点迷津!
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leisure797

铁杆木虫 (职业作家)

百里登风

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+5, 感谢回帖,欢迎常来分析版交流 2016-01-27 13:47:03
1415203896(200782060代发): 金币+5, 感谢交流 2016-03-08 10:57:11
不知对你有没有用:
主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。

为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。
常用的脱气方法有以下几种:
1. 吹氦脱气法
使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;
2. 加热回流法
此法的脱气效果较好;
3. 抽真空脱气法
此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。
4. 超声波脱气法
它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。
5. 在线真空脱气法
把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多元溶剂体系。  
其二,在液相色谱系统开始工作前,可以用注射器连接恒流泵的排空阀,抽入流动相,将流路中的空气驱
赶干净。  
其三,在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。
笑一个!
2楼2016-01-27 13:22:51
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月光晒谷

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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1415203896(200782060代发): 金币+2, 感谢交流 2016-03-08 10:56:42
应该是长时间用乙腈的那个泵有问题,换水相冲系统。好像是积累静电的原因,泵输液不稳。
3楼2016-01-27 14:57:39
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

★ ★
1415203896(200782060代发): 金币+2, 感谢交流 2016-03-08 10:56:50
锯齿状压力线不一定是气泡,更可能是单向阀漏。检查一下吧。

发自小木虫Android客户端
4楼2016-01-27 16:23:37
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涵诺星魂

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
1415203896(200782060代发): 金币+2, 感谢交流 2016-03-08 10:56:58
超声脱气了吗,另外纯乙腈对阀门要损害不能长时间用

发自小木虫Android客户端
5楼2016-01-28 09:00:02
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1561676370

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1415203896(200782060代发): 金币+2, 感谢交流 2016-03-08 10:57:04
长时间使用乙腈,单向阀里的红宝石球表面可能会形成聚合物,从而造成压力波动,拆下来60度左右用异丙醇超声,再用甲醇水超声,洗干净装上。
6楼2016-01-29 10:45:56
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