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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚合物的DSC图上玻璃化转变 在对应的TG图上有失重吗？
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alina802

铜虫 (正式写手)

[交流] 聚合物的DSC图上玻璃化转变 在对应的TG图上有失重吗？ 已有13人参与

如题。我是想说，DSC图上有一个大的吸热峰110-150度。可是对应的TG图上没有任何峰。那这个吸热峰可能是什么呢？这是两个单体共聚物。
我认为100度左右有个引发剂BPO的分解峰，微弱，对应TG上几乎无变化。
150-200度是聚合物发生反应，所以放热。对应TG上有明显失重。
110-150度时两个放热峰之间的过渡区。因为对应这块TG上无任何重量变化。
请教大家帮忙分析。谢谢

聚合物的DSC图上玻璃化转变 在对应的TG图上有失重吗？
Fig.22.jpg
下面有TG以及DTG
聚合物的DSC图上玻璃化转变 在对应的TG图上有失重吗？-1
11.jpg



[ Last edited by alina802 on 2016-1-27 at 15:12 ]
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1楼 2016-01-27 12:06:48
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

FDKAsheep

专家顾问 (著名写手)
★
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一个最基本的概念：通常做DSC的温度范围应该是在TGA出现明显失重之下的温度，除非专门设计的比如DTA，否则DSC不适合用来做分解过程的热分析，容易把炉子搞坏。另外通常玻璃化转变或者熔融过程是没有失重的，除非你的材料分解温度接近或低于熔融温度或者玻璃化温度，后者情况更少见，前者比如PVC。
还有你是在DSC坩埚里进行聚合反应的？不然你为什么会预期能看到BPO的分解峰？如果你放的是聚合好的聚合物的话，那么向下的峰基本上就是一个熔融峰，降温过程应该还能看到附近位置产生一个反向的结晶峰。
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6楼2016-01-27 14:56:29
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主想测Tg的话，最好不要用TG-DSC联用的仪器，此DSC的精度比较低。一般来时，有Tg变化，因为Tg一般温度都比较低，应该没有热失重变化。
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5楼2016-01-27 14:47:03
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普通回帖

1395701115
发自小木虫Android客户端
2楼2016-01-27 13:14:58
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lygxznj

金虫 (著名写手)
玻璃化转变的峰:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D:D
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3楼2016-01-27 13:49:49
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alina802

铜虫 (正式写手)
如果可以，希望大家能帮忙分析，并且简单给出理由，谢谢。否则如何说是玻璃化温度呢？对应的TG上该有变化吗，是否有失重
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4楼2016-01-27 14:44:09
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alina802

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by FDKAsheep at 2016-01-27 14:56:29
一个最基本的概念：通常做DSC的温度范围应该是在TGA出现明显失重之下的温度，除非专门设计的比如DTA，否则DSC不适合用来做分解过程的热分析，容易把炉子搞坏。另外通常玻璃化转变或者熔融过程是没有失重的，除非你的 ...

DSC这个曲线是一个聚合好了的聚合物的曲线。但是在加热过程中170以上会发生一个反应，材料本身的，由此吸热失重。
我估计会有之前聚合时的残留BPO,所以分解吸热，弱峰100度左右。
但是现在110-150之间的峰，应该是什么呢？
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7楼2016-01-27 15:07:07
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alina802

铜虫 (正式写手)
上传了TG,DTG，供大家参考，帮我分析下110-150度，DSC曲线上的吸热峰。
我认为会不会是两个放热峰之间的转变过渡区啊？
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8楼2016-01-27 15:15:00
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18756050100

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by FDKAsheep at 2016-01-27 14:56:29
一个最基本的概念：通常做DSC的温度范围应该是在TGA出现明显失重之下的温度，除非专门设计的比如DTA，否则DSC不适合用来做分解过程的热分析，容易把炉子搞坏。另外通常玻璃化转变或者熔融过程是没有失重的，除非你的 ...

同意你的看法。
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9楼2016-01-27 20:50:16
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董玲玲

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by alina802 at 2016-01-27 14:44:09
如果可以，希望大家能帮忙分析，并且简单给出理由，谢谢。否则如何说是玻璃化温度呢？对应的TG上该有变化吗，是否有失重

认真独一下DSC,TGA的定义

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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很乐观
10楼2016-01-27 20:58:24
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