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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

[交流] 请教HPLC中同分异构体的分离,因极性接近,找不到合适的方法或条件

最近在做脱甲基反应,产物容易出现两个同分异构体,极性接近,找不到合适的分析方法或条件,寻求高手指导。
用了C18反相柱,甲醇和水各种比例洗脱,流速各种调整都没能把俩异构体分开。

请教HPLC中同分异构体的分离,因极性接近,找不到合适的方法或条件
脱甲基反应.gif
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

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欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:13:54
欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:13:55
如果有条件可以试试PFP,biphenyl,phenylhexyl的柱子。没有条件的话试试其他溶剂体系,也可以调pH,比方用碳酸氢铵体系。

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6楼2016-01-24 14:39:32
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)

★ ★
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欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:09:35
试试加盐加离子对试剂,可能会对保留时间有影响

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2楼2016-01-24 11:32:41
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)

或者是用苯基柱,对异构体的分离比较好,
流动想中加入一定比例的四氢呋喃,希望对你有帮助

发自小木虫IOS客户端
3楼2016-01-24 11:34:32
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zwj_1985 at 2016-01-24 11:32:41
试试加盐加离子对试剂,可能会对保留时间有影响

各有一个酚羟基不知该加什么盐呢
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4楼2016-01-24 11:35:41
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)

★ ★
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欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:08:23
这个只能是试试,一般我们回家磷酸盐,加辛烷磺酸钠;建议酸性流动想中加入四氢呋喃试试

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5楼2016-01-24 11:38:04
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klicking

至尊木虫 (著名写手)


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这两个化合物可以试试五氟苯基的,可以跟一些进口的小公司联系,借来先试用一下。
归零
7楼2016-01-24 14:46:52
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raoguiwei

金虫 (正式写手)


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换乙腈 水体系看看 。另外换好些的牌子的色谱柱
8楼2016-01-24 15:35:07
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Greifvogel

木虫 (正式写手)


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C30选择性最好,可以考虑一下
MeineEhreheisstTreue
9楼2016-01-24 16:51:00
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by raoguiwei at 2016-01-24 15:35:07
换乙腈 水体系看看 。另外换好些的牌子的色谱柱

试过乙腈,也分不开呐~

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10楼2016-01-24 18:07:13
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