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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教HPLC中同分异构体的分离，因极性接近，找不到合适的方法或条件
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)

[交流] 请教HPLC中同分异构体的分离，因极性接近，找不到合适的方法或条件

最近在做脱甲基反应，产物容易出现两个同分异构体，极性接近，找不到合适的分析方法或条件，寻求高手指导。
用了C18反相柱，甲醇和水各种比例洗脱，流速各种调整都没能把俩异构体分开。

请教HPLC中同分异构体的分离，因极性接近，找不到合适的方法或条件
脱甲基反应.gif
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快乐地做有意义的事。。。
1楼 2016-01-24 11:30:29
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★
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欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:13:54
欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:13:55
如果有条件可以试试PFP，biphenyl，phenylhexyl的柱子。没有条件的话试试其他溶剂体系,也可以调pH，比方用碳酸氢铵体系。

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6楼2016-01-24 14:39:32
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★
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欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:09:35
试试加盐加离子对试剂，可能会对保留时间有影响

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2楼2016-01-24 11:32:41
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)
或者是用苯基柱，对异构体的分离比较好，
流动想中加入一定比例的四氢呋喃，希望对你有帮助

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3楼2016-01-24 11:34:32
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zwj_1985 at 2016-01-24 11:32:41
试试加盐加离子对试剂，可能会对保留时间有影响

各有一个酚羟基不知该加什么盐呢
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快乐地做有意义的事。。。
4楼2016-01-24 11:35:41
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zwj_1985

铜虫 (小有名气)
★ ★
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欧阳无毒: 金币+1 2016-01-24 18:08:23
这个只能是试试，一般我们回家磷酸盐，加辛烷磺酸钠；建议酸性流动想中加入四氢呋喃试试

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5楼2016-01-24 11:38:04
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★
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这两个化合物可以试试五氟苯基的，可以跟一些进口的小公司联系，借来先试用一下。
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归零
7楼2016-01-24 14:46:52
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raoguiwei

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
换乙腈 水体系看看 。另外换好些的牌子的色谱柱
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8楼2016-01-24 15:35:07
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Greifvogel

木虫 (正式写手)
★
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C30选择性最好，可以考虑一下
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MeineEhreheisstTreue
9楼2016-01-24 16:51:00
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欧阳无毒

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by raoguiwei at 2016-01-24 15:35:07
换乙腈 水体系看看 。另外换好些的牌子的色谱柱

试过乙腈，也分不开呐～

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快乐地做有意义的事。。。
10楼2016-01-24 18:07:13
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