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省略号5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 中药正丁醇部位过大柱子求助 已有3人参与

虫友们,大家好,在此向大家求助正丁醇部位过大柱子时所遇问题,还希望了解的同胞们可以帮忙下,不甚感激。
  我的中药正丁醇部位78g,硅胶拌样后,上正相硅胶柱,以氯仿:甲醇梯度洗脱,洗到最后用纯甲醇冲,还是有很多冲不下来,硅胶柱颜色仍然很深,感觉有很多成分被吸附住,然后我又用纯甲醇+加水冲洗,最后用纯水冲洗,但是还是有很多没冲下来,求助大家我后面应该怎么办呀?着急求助大家。
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


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感谢参与,应助指数 +1
你主要还是要知道你要分的化合物只要是哪一类的,例如有些黄酮,或者黄酮苷类的化合物在硅胶上吸附很强,或者是死吸附,还有些色素类的,如花青素这些,上了硅胶,很难把色谱柱洗脱成无色的
2楼2016-01-23 20:34:55
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省略号5

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-23 20:34:55
你主要还是要知道你要分的化合物只要是哪一类的,例如有些黄酮,或者黄酮苷类的化合物在硅胶上吸附很强,或者是死吸附,还有些色素类的,如花青素这些,上了硅胶,很难把色谱柱洗脱成无色的

查询文献,我的药材中主要含有的是黄酮和萜类成分,正丁醇部位做的人比较少,从这个部位分出来的化合物已经报道的有蔗糖和几个皂苷
3楼2016-01-24 12:20:40
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 省略号5 at 2016-01-24 12:20:40
查询文献,我的药材中主要含有的是黄酮和萜类成分,正丁醇部位做的人比较少,从这个部位分出来的化合物已经报道的有蔗糖和几个皂苷...

那你的应该就是黄酮苷类和皂苷类,皂苷类一般在硅胶上还是洗脱的 下来的,黄酮类有些不好洗下来,洗下来的损失也很大,试试聚酰胺嘛
4楼2016-01-24 16:28:22
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小BUG

金虫 (小有名气)

我后面也要做异黄酮类的分离纯化
5楼2016-01-25 08:53:51
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chenhua1234

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
省略号5(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢 2016-01-28 00:45:56
首先要要清楚你要分离的主要部位是黄酮类还是皂苷类,一般皂苷类应该比较好洗脱下来,黄酮类硅胶柱一般都会有吸附,回收率不高,我觉得你上面有颜色的东西很有可能不是你想要的东西,估计就是一些色素什么的,如果想分黄酮类,还是建议上聚酰胺树脂柱;如果单纯分皂苷类,可以考虑用大孔吸附树脂D101之类的。
不以物喜不以己悲
6楼2016-01-25 09:13:19
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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正丁醇部位极性较大,其实不大适合上硅胶柱……不过这么大的量,也不可能上ODS柱……东西下没下来还是看回收率吧,有些色素颜色深,也是洗不下来的
但行好事,莫问前程
7楼2016-01-25 15:02:37
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