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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 中药正丁醇部位过大柱子求助
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省略号5

铁虫 (初入文坛)

[求助] 中药正丁醇部位过大柱子求助 已有3人参与

虫友们，大家好，在此向大家求助正丁醇部位过大柱子时所遇问题，还希望了解的同胞们可以帮忙下，不甚感激。
  我的中药正丁醇部位78g，硅胶拌样后，上正相硅胶柱，以氯仿：甲醇梯度洗脱，洗到最后用纯甲醇冲，还是有很多冲不下来，硅胶柱颜色仍然很深，感觉有很多成分被吸附住，然后我又用纯甲醇+加水冲洗，最后用纯水冲洗，但是还是有很多没冲下来，求助大家我后面应该怎么办呀?着急求助大家。
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1楼 2016-01-23 18:59:53
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你主要还是要知道你要分的化合物只要是哪一类的，例如有些黄酮，或者黄酮苷类的化合物在硅胶上吸附很强，或者是死吸附，还有些色素类的，如花青素这些，上了硅胶，很难把色谱柱洗脱成无色的
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2楼2016-01-23 20:34:55
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省略号5

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-23 20:34:55
你主要还是要知道你要分的化合物只要是哪一类的，例如有些黄酮，或者黄酮苷类的化合物在硅胶上吸附很强，或者是死吸附，还有些色素类的，如花青素这些，上了硅胶，很难把色谱柱洗脱成无色的

查询文献，我的药材中主要含有的是黄酮和萜类成分，正丁醇部位做的人比较少，从这个部位分出来的化合物已经报道的有蔗糖和几个皂苷
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3楼2016-01-24 12:20:40
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 省略号5 at 2016-01-24 12:20:40
查询文献，我的药材中主要含有的是黄酮和萜类成分，正丁醇部位做的人比较少，从这个部位分出来的化合物已经报道的有蔗糖和几个皂苷...

那你的应该就是黄酮苷类和皂苷类，皂苷类一般在硅胶上还是洗脱的 下来的，黄酮类有些不好洗下来，洗下来的损失也很大，试试聚酰胺嘛
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4楼2016-01-24 16:28:22
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小BUG

金虫 (小有名气)
我后面也要做异黄酮类的分离纯化
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5楼2016-01-25 08:53:51
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chenhua1234

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
省略号5(卓越_先锋代发): 金币+1, 谢谢 2016-01-28 00:45:56
首先要要清楚你要分离的主要部位是黄酮类还是皂苷类，一般皂苷类应该比较好洗脱下来，黄酮类硅胶柱一般都会有吸附，回收率不高，我觉得你上面有颜色的东西很有可能不是你想要的东西，估计就是一些色素什么的，如果想分黄酮类，还是建议上聚酰胺树脂柱；如果单纯分皂苷类，可以考虑用大孔吸附树脂D101之类的。
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不以物喜不以己悲
6楼2016-01-25 09:13:19
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
正丁醇部位极性较大，其实不大适合上硅胶柱……不过这么大的量，也不可能上ODS柱……东西下没下来还是看回收率吧，有些色素颜色深，也是洗不下来的
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但行好事，莫问前程
7楼2016-01-25 15:02:37
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