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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于GPC测试的问题
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okxko

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于GPC测试的问题已有6人参与

请教一下大神们：我自己用的是waters 1515+2414检测器体系，为什么用THF做流动相，温度35度，测试的时候得到的PDI比Agilent的要窄很多，waters的结果大约1.4，Agilent的结果大约1.6-1.7，不知道怎么办了？是不是需要做修正啊？
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1楼2016-01-23 16:46:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我认为很重要的一各方面是所使用的分离柱，如果分离柱不一致的话，M、PDI差异很正常。
因此两者不一定具有可比性，请确认。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-01-23 22:12:16
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两种仪器不能一概而论，不同仪器色谱柱的分离效果不同，这与柱子的型号、使用时间等因素有关。
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3楼2016-01-24 09:21:38
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Friday

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先，你也得确定同一个仪器多测试几次的波动范围，另外，gpc是相对量，是相对于ps这种标准物质的，不用厂商的校准曲线不一定一样

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4楼2016-01-24 11:15:56
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zxiaoj678

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先，常用的GPC的流动相是THF，里面会用Anosile等做内标。我们实验室也是THF相的，也有用DMF等极性质子性溶剂做流动相的。两种一起的型号不同，配置的柱子的PS等的填充尺寸等也不相同。也不能完全和别人的一致，我们用的马尔文~~~
GPC一般都是相对你们的校正的相对分子量，除非你配置光散射检测器等，经过DN/DC一系列复杂的计算，可以得到其真实分子量，工程师都不建议这么复杂计算。
我们一般用NMR来确定其聚合度，再计算其分子量。
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简单快乐~~
10楼2016-01-27 12:05:40
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普通回帖

okxko

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-01-23 22:12:16
我认为很重要的一各方面是所使用的分离柱，如果分离柱不一致的话，M、PDI差异很正常。
因此两者不一定具有可比性，请确认。

分离柱是不同的，但是样品是同样的，而且是系列共聚物，差异化明显。他们组学生也同样的感觉，我们两组的结果显示我测的结果分子量分布更窄。
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5楼2016-01-24 18:11:10
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okxko

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Pureland at 2016-01-24 09:21:38
两种仪器不能一概而论，不同仪器色谱柱的分离效果不同，这与柱子的型号、使用时间等因素有关。

当时基本上都算是新机。如果两种仪器不能相比，那测试结果各说各的，就没有比较意义了。我做的是缩聚，这么窄可信度差啊
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6楼2016-01-24 18:12:50
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okxko

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Friday at 2016-01-24 11:15:56
首先，你也得确定同一个仪器多测试几次的波动范围，另外，gpc是相对量，是相对于ps这种标准物质的，不用厂商的校准曲线不一定一样

校准曲线是用峰值分子量来校准的，分子量分布不应该相差很大啊。
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7楼2016-01-24 18:14:34
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Friday

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by okxko at 2016-01-24 18:14:34
校准曲线是用峰值分子量来校准的，分子量分布不应该相差很大啊。...

校准曲线每个一段时间就要重新校准的，你说差别大不大？

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8楼2016-01-24 18:44:30
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okxko

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by Friday at 2016-01-24 18:44:30
校准曲线每个一段时间就要重新校准的，你说差别大不大？
...

我认为不在点上啊。你说的是准确性的问题，我问的是分布，相对的，计算的结果。分子量也许会产生很大的波动，但是对分布来讲，Mw/Mn，这个数值不会变化那么明显的。
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9楼2016-01-24 23:04:54
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