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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 关于GPC测试的问题
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okxko

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zxiaoj678 at 2016-01-27 12:05:40
首先，常用的GPC的流动相是THF，里面会用Anosile等做内标。我们实验室也是THF相的，也有用DMF等极性质子性溶剂做流动相的。两种一起的型号不同，配置的柱子的PS等的填充尺寸等也不相同。也不能完全和别人的一致，我 ...

好吧，Anosile是什么？我的机器两台泵跑四种溶剂。
做的结果都是各自用PS校正过的标线算的。
不能把高分子完全当成有机小分子处理，这个核磁慎用啊
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11楼2016-01-28 17:58:52
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zxiaoj678

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by okxko at 2016-01-28 17:58:52
好吧，Anosile是什么？我的机器两台泵跑四种溶剂。
做的结果都是各自用PS校正过的标线算的。
不能把高分子完全当成有机小分子处理，这个核磁慎用啊...

Anisole是苯甲醚，打错了~~哈哈~~你们有钱，我们就一个泵，就THF流动相，想换老板都不让换。。。
当然校正曲线是根据标准的PS来校正的，做的曲线。。。这也和你拟合所用的方法有关，处理时注意Edit methods就行。
只要你聚合物在常用氘代试剂中溶解性好，想知道具体的聚合度，就可以用核磁来计算。我们做RAFT，用动力学跟踪，控制分子量后，需要算各个嵌段的真实的聚合物，就用核磁算。
因为有其中的一个嵌段需要知道具体的聚合度，来进行下一步的反应，要确定摩尔当量。GPC测定的毕竟是相对的。。。。
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简单快乐~~
12楼2016-01-28 20:08:18
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zhangxiaohai206

铁杆木虫 (正式写手)

第四类人
每个厂家的设备是有误差的，数均和重均测试结果不同，分布就会有很大误差的

发自小木虫Android客户端
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迎接新的挑战！
13楼2016-01-30 21:06:57
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by okxko at 2016-01-24 18:12:50
当时基本上都算是新机。如果两种仪器不能相比，那测试结果各说各的，就没有比较意义了。我做的是缩聚，这么窄可信度差啊...

正解，相对分子量没有比较意义！如果做比较的话，可以使用绝对分子量结果，在不同仪器上测得的结果具有可比性，我在实验室验证过这个问题
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提供GPC服务
14楼2016-12-17 10:00:16
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asciii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by okxko at 2016-01-24 18:11:10
分离柱是不同的，但是样品是同样的，而且是系列共聚物，差异化明显。他们组学生也同样的感觉，我们两组的结果显示我测的结果分子量分布更窄。...

柱子不一样，测出来结果不一样很正常，因为不同柱子的分离效率不一样。 所以报告GPC结果的时候，必须附有各种实验参数。
你的这两种组合我都用过，如果柱子一样，其它条件也一样，做出来的结果基本上没有差别。
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15楼2016-12-19 14:39:06
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