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okxko

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by zxiaoj678 at 2016-01-27 12:05:40
首先,常用的GPC的流动相是THF,里面会用Anosile等做内标。我们实验室也是THF相的,也有用DMF等极性质子性溶剂做流动相的。两种一起的型号不同,配置的柱子的PS等的填充尺寸等也不相同。也不能完全和别人的一致,我 ...

好吧,Anosile是什么?我的机器两台泵跑四种溶剂。
做的结果都是各自用PS校正过的标线算的。
不能把高分子完全当成有机小分子处理,这个核磁慎用啊
11楼2016-01-28 17:58:52
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zxiaoj678

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by okxko at 2016-01-28 17:58:52
好吧,Anosile是什么?我的机器两台泵跑四种溶剂。
做的结果都是各自用PS校正过的标线算的。
不能把高分子完全当成有机小分子处理,这个核磁慎用啊...

Anisole是苯甲醚,打错了~~哈哈~~你们有钱,我们就一个泵,就THF流动相,想换老板都不让换。。。
当然校正曲线是根据标准的PS来校正的,做的曲线。。。这也和你拟合所用的方法有关,处理时注意Edit methods就行。
只要你聚合物在常用氘代试剂中溶解性好,想知道具体的聚合度,就可以用核磁来计算。我们做RAFT,用动力学跟踪,控制分子量后,需要算各个嵌段的真实的聚合物,就用核磁算。
因为有其中的一个嵌段需要知道具体的聚合度,来进行下一步的反应,要确定摩尔当量。GPC测定的毕竟是相对的。。。。
简单快乐~~
12楼2016-01-28 20:08:18
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zhangxiaohai206

铁杆木虫 (正式写手)

第四类人

每个厂家的设备是有误差的,数均和重均测试结果不同,分布就会有很大误差的

发自小木虫Android客户端
迎接新的挑战!
13楼2016-01-30 21:06:57
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by okxko at 2016-01-24 18:12:50
当时基本上都算是新机。如果两种仪器不能相比,那测试结果各说各的,就没有比较意义了。我做的是缩聚,这么窄可信度差啊...

正解,相对分子量没有比较意义!如果做比较的话,可以使用绝对分子量结果,在不同仪器上测得的结果具有可比性,我在实验室验证过这个问题
提供GPC服务
14楼2016-12-17 10:00:16
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asciii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by okxko at 2016-01-24 18:11:10
分离柱是不同的,但是样品是同样的,而且是系列共聚物,差异化明显。他们组学生也同样的感觉,我们两组的结果显示我测的结果分子量分布更窄。...

柱子不一样,测出来结果不一样很正常,因为不同柱子的分离效率不一样。 所以报告GPC结果的时候,必须附有各种实验参数。
你的这两种组合我都用过,如果柱子一样,其它条件也一样,做出来的结果基本上没有差别。
15楼2016-12-19 14:39:06
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