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jianghaifei

铜虫 (正式写手)

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[交流] RAFT聚合物合成种单体精制问题

课题中享用巯基乙醇做链转移剂，文献中这样报道的2-Mercapthoethanol (ME, 98%, Aldrich, Milwaukee, WI) was redistilled before used. 巯基乙醇如何蒸馏啊，味岂不是很大？反应中一共有两个单体，一个是自己合成的，高校检测纯度大概有92%左右，还有一个单体是购买自sigma的DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺)，纯度99%，其中还有500ppm的MEHQ,这会不会影响聚合物的合成。

我的反应时两个单体+巯基乙醇+AIBN（摩尔比为100/1/0.2），60度，20h, 合成的聚合物一直处于很低状态，最高也就是3000，AIBN和巯基乙醇的量都调整了，增加了AIBN反而分子量降低了，都没有效果，我想要的分子量10KD左右，随后我就在体系中不加链转移剂，直接单体聚合,反应条件一致，但合成出来的聚合物分子量又更低了，不到2000，所以怀疑是否是单体里存在阻聚剂，所以提出了上述问题，请教各位分子量一直上不去是不是有这方面的原因，如果是的话，这些阻聚剂要如何去除？

还有我考虑到是否我的溶液里没有完全除氧，只是抽真空，通氮气而已，请各位大神指点指点

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1楼2016-01-22 22:49:47

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皓月当空57

金虫 (初入文坛)

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引用回帖:

9楼: Originally posted by rrww0911 at 2016-01-25 21:04:14
RAFT阻聚剂要除掉的啊……DMA直接过氧化铝柱子就好了。抽真空换气，如果按照严格的冻抽（液氮冻住，抽真空，真空下解冻）三次原则的话氧气不会有问题的。没有条件的话就直接鼓氮气30min,效果也很好。祝好

请问DMA如何过氧化铝柱子，需不需要溶剂。柱子如何填氧化铝，氧化铝是碱性的，还是中性？求回复，谢谢。