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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » RAFT聚合物合成种单体精制问题
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jianghaifei

铜虫 (正式写手)

[交流] RAFT聚合物合成种单体精制问题

课题中享用巯基乙醇做链转移剂，文献中这样报道的2-Mercapthoethanol (ME, 98%, Aldrich, Milwaukee, WI) was redistilled before used. 巯基乙醇如何蒸馏啊，味岂不是很大？反应中一共有两个单体，一个是自己合成的，高校检测纯度大概有92%左右，还有一个单体是购买自sigma的DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺)，纯度99%，其中还有500ppm的MEHQ,这会不会影响聚合物的合成。


我的反应时两个单体+巯基乙醇+AIBN（摩尔比为100/1/0.2），60度，20h, 合成的聚合物一直处于很低状态，最高也就是3000，AIBN和巯基乙醇的量都调整了，增加了AIBN反而分子量降低了，都没有效果，我想要的分子量10KD左右，随后我就在体系中不加链转移剂，直接单体聚合,反应条件一致，但合成出来的聚合物分子量又更低了，不到2000，所以怀疑是否是单体里存在阻聚剂，所以提出了上述问题，请教各位分子量一直上不去是不是有这方面的原因，如果是的话，这些阻聚剂要如何去除？

还有我考虑到是否我的溶液里没有完全除氧，只是抽真空，通氮气而已，请各位大神指点指点
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1楼 2016-01-22 22:49:47
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dadagege

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jianghaifei: 金币+1 2016-01-26 09:57:50
你试着这样做下，在反应前用氮气鼓泡30min试试，MEHQ存在的话会对你的反应有些影响，但是应该不至于这么大，建议你考虑下氧阻聚的因素。
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UV树脂及单体合成
8楼2016-01-25 16:38:14
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普通回帖

tableman

木虫之王 (文学泰斗)
★
jianghaifei(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主了。
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2楼2016-01-22 22:59:13
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shenrenren
★
jianghaifei(金币+1): 谢谢参与
3楼2016-01-22 23:31:16
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jixiangbao
★
jianghaifei(金币+1): 谢谢参与
4楼2016-01-22 23:50:07
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star_zhang
★
jianghaifei(金币+1): 谢谢参与
5楼2016-01-23 00:03:46
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tzynew
★
jianghaifei(金币+1): 谢谢参与
6楼2016-01-23 00:24:36
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lanye6209

铁杆木虫 (正式写手)
你这叫raft.

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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在路上走走看看
7楼2016-01-25 16:12:41
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rrww0911

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
jianghaifei: 金币+1 2016-01-26 09:57:54
RAFT阻聚剂要除掉的啊……DMA直接过氧化铝柱子就好了。抽真空换气，如果按照严格的冻抽（液氮冻住，抽真空，真空下解冻）三次原则的话氧气不会有问题的。没有条件的话就直接鼓氮气30min,效果也很好。祝好
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9楼2016-01-25 21:04:14
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jianghaifei

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dadagege at 2016-01-25 16:38:14
你试着这样做下，在反应前用氮气鼓泡30min试试，MEHQ存在的话会对你的反应有些影响，但是应该不至于这么大，建议你考虑下氧阻聚的因素。

感谢回复  回头我做做实验  结果再跟您讨论
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10楼2016-01-26 09:53:47
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