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jianghaifei铜虫 (正式写手)
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[交流]
RAFT聚合物合成种单体精制问题
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课题中享用巯基乙醇做链转移剂,文献中这样报道的2-Mercapthoethanol (ME, 98%, Aldrich, Milwaukee, WI) was redistilled before used. 巯基乙醇如何蒸馏啊,味岂不是很大?反应中一共有两个单体,一个是自己合成的,高校检测纯度大概有92%左右,还有一个单体是购买自sigma的DMA(N,N-二甲基丙烯酰胺),纯度99%,其中还有500ppm的MEHQ,这会不会影响聚合物的合成。 我的反应时两个单体+巯基乙醇+AIBN(摩尔比为100/1/0.2),60度,20h, 合成的聚合物一直处于很低状态,最高也就是3000,AIBN和巯基乙醇的量都调整了,增加了AIBN反而分子量降低了,都没有效果,我想要的分子量10KD左右,随后我就在体系中不加链转移剂,直接单体聚合,反应条件一致,但合成出来的聚合物分子量又更低了,不到2000,所以怀疑是否是单体里存在阻聚剂,所以提出了上述问题,请教各位分子量一直上不去是不是有这方面的原因,如果是的话,这些阻聚剂要如何去除? 还有我考虑到是否我的溶液里没有完全除氧,只是抽真空,通氮气而已,请各位大神指点指点 |
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