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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 想请教一下师兄师姐，我现在做黄芩苷的含量测定，峰老是前沿，该怎么办
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cuikunna

金虫 (正式写手)

[交流] 想请教一下师兄师姐，我现在做黄芩苷的含量测定，峰老是前沿，该怎么办

师兄师姐，你们知道为什么吗？我的色谱条件是乙腈—0.1磷酸，之前色谱峰形良好，也考察了各种条件，峰形也正常，但是隔了一个月后在做，同样的色谱条件，但是黄芩苷的风峰老是前沿，我已经换了另一根色谱柱，还是前沿，一般前沿峰是什么原因啊？是里面包着东西吗？我现在应该怎么做呢？

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1楼 2016-01-22 10:37:16
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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)
★
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http://muchong.com/html/201101/2802776.html
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2楼2016-01-22 11:05:12
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stl409
3楼2016-01-22 11:17:31
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wqiangz

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你是用纯甲醇或乙腈溶解的样品吗？建议你用流动相溶解样品试试。
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4楼2016-01-23 15:51:09
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
★
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你先测一下柱效，看看是仪器问题或者是柱子问题，如果柱效正常，换成MeOH:0.2%PA=47:53,  色谱柱：4.6*250 mm，5μm的柱子，出峰大概13min，如果还是有包峰，就考虑下是不是对照品分解了呢
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5楼2016-01-24 15:59:58
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cuikunna

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-24 15:59:58
你先测一下柱效，看看是仪器问题或者是柱子问题，如果柱效正常，换成MeOH:0.2%PA=47:53,  色谱柱：4.6*250 mm，5μm的柱子，出峰大概13min，如果还是有包峰，就考虑下是不是对照品分解了呢

旧柱子一般用萘测柱效的话，大概理论踏板数达到多少算是正常啊？七八千可以吗？

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6楼2016-01-26 10:16:56
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品，天然产物分离纯化
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★
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引用回帖:
6楼: Originally posted by cuikunna at 2016-01-26 10:16:56
旧柱子一般用萘测柱效的话，大概理论踏板数达到多少算是正常啊？七八千可以吗？
...

七八千的理论塔板数算正常，不过你还要看看对称因子，分离度这些参数，一般测柱效都会多测几个参考物质，因为极性，非极性等物质在同一根色谱柱上的分离情况是不一样的
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7楼2016-01-26 11:08:40
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