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cuikunna

金虫 (正式写手)

[交流] 想请教一下师兄师姐,我现在做黄芩苷的含量测定,峰老是前沿,该怎么办

师兄师姐,你们知道为什么吗?我的色谱条件是乙腈—0.1磷酸,之前色谱峰形良好,也考察了各种条件,峰形也正常,但是隔了一个月后在做,同样的色谱条件,但是黄芩苷的风峰老是前沿,我已经换了另一根色谱柱,还是前沿,一般前沿峰是什么原因啊?是里面包着东西吗?我现在应该怎么做呢?

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samule1978

铁杆木虫 (正式写手)


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2楼2016-01-22 11:05:12
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3楼2016-01-22 11:17:31
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wqiangz

木虫 (正式写手)


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你是用纯甲醇或乙腈溶解的样品吗?建议你用流动相溶解样品试试。
4楼2016-01-23 15:51:09
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化



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你先测一下柱效,看看是仪器问题或者是柱子问题,如果柱效正常,换成MeOH:0.2%PA=47:53,  色谱柱:4.6*250 mm,5μm的柱子,出峰大概13min,如果还是有包峰,就考虑下是不是对照品分解了呢
5楼2016-01-24 15:59:58
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cuikunna

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 普思生物 at 2016-01-24 15:59:58
你先测一下柱效,看看是仪器问题或者是柱子问题,如果柱效正常,换成MeOH:0.2%PA=47:53,  色谱柱:4.6*250 mm,5μm的柱子,出峰大概13min,如果还是有包峰,就考虑下是不是对照品分解了呢

旧柱子一般用萘测柱效的话,大概理论踏板数达到多少算是正常啊?七八千可以吗?

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6楼2016-01-26 10:16:56
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


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引用回帖:
6楼: Originally posted by cuikunna at 2016-01-26 10:16:56
旧柱子一般用萘测柱效的话,大概理论踏板数达到多少算是正常啊?七八千可以吗?
...

七八千的理论塔板数算正常,不过你还要看看对称因子,分离度这些参数,一般测柱效都会多测几个参考物质,因为极性,非极性等物质在同一根色谱柱上的分离情况是不一样的
7楼2016-01-26 11:08:40
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