24小时热门版块排行榜    

查看: 1687  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

543418208

金虫 (正式写手)

[求助] 小弟打透射的时候发现样品不稳定,会出现团聚现象,求大神给指导一下。 已有1人参与

最近在进行透射表征,前两次是当天合成出催化剂,然后在水中分散,超声20min,然后滴在铜网上,红外灯烘干去打透射,这种情况下,两次样品都很稳定,只是载体是三氧化钼的纳米带,比较厚,打不透,看不清楚上面的金属粒子,而且载体(MoO3)很多层叠在一块,超声也不能让其分开,两次效果都不好,第三次采用头一天制样,真空烘箱40度烘干,第二天使其分散在乙醇中,超声20min,滴在铜网上,红外灯烘干去打透射,结果在过程中,样品出现团聚现象,非常不稳定,形貌全部改变,自己也没有找到为什么会这样,这次制样与之前只有两点不同,隔天制备样品,烘干再分散,还有就是分散剂不同,以前用水的时候没有这种情况,这次用乙醇就出现这种情况了,也不知道是不是样品与乙醇作用了所以不稳定还是怎么的。
自己做透射比较少,也找不到是什么原因,希望有经验的人可以帮助一下我,指导一下,谢谢了!
回复此楼
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

CruiserD

至尊木虫 (著名写手)

是不是铜网上的样品量有些大,导致互相堆叠及团聚?
是否可以试试在超声时把铜网浸入分散液,孵育一段时间后取出来,烤干or晾干;这样铜网上样品量会少一些~
卢瑟·西门罗夫同志
7楼2016-01-25 09:52:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

我的依依

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
543418208: 金币+10 2016-01-22 14:09:55
乙醇和水的表面张力不同,用乙醇容易分散开,干燥的快,同时也容易结块,再加上你是烘干的,你用水做溶剂,试试自然晾干,效果应该会好
2楼2016-01-21 17:08:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

543418208

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-21 17:08:05
乙醇和水的表面张力不同,用乙醇容易分散开,干燥的快,同时也容易结块,再加上你是烘干的,你用水做溶剂,试试自然晾干,效果应该会好

你好,那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不?我们一般都是用红外灯烘干的,确实用水会分散的不好,可能这也是我们一直打不出想要图片的原因,谢谢你了,我下次试试自然晾干的效果怎么样!
选择了就坚持下去,再难也不要放弃!
3楼2016-01-22 14:11:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我的依依

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 543418208 at 2016-01-22 14:11:45
你好,那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不?我们一般都是用红外灯烘干的,确实用水会分散的不好,可能这也是我们一直打不出想要图片的原因,谢谢你了,我下次试试自然晾干的效果怎么样!...

用水超声时间长些 尽量使样品分散 然后自然晾干 我一般都是这样做的 分散不好的时候可能要超声好久
4楼2016-01-22 14:21:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 考研调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-24 3/150 2026-03-24 22:02 by bingxueer79
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +6 NIFFFfff 2026-03-20 6/300 2026-03-24 21:02 by hello七七
[考研] 一志愿华东理工大学081700,初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 284求调剂 +10 Zhao anqi 2026-03-22 10/500 2026-03-24 00:08 by Equinoxhua
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +7 vv迷 2026-03-22 7/350 2026-03-23 23:44 by Txy@872106
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap- 2026-03-22 9/450 2026-03-23 12:57 by yqdszhdap-
[考研] 291求调剂 +5 孅華 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:20 by haoshis
[考研] 317求调剂 +12 申子申申 2026-03-19 18/900 2026-03-22 22:23 by luoyongfeng
[考研] 315分,诚求调剂,材料与化工085600 +3 13756423260 2026-03-22 3/150 2026-03-22 20:11 by edmund7
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 085600材料与化工306 +4 z1z2z3879 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:44 by ms629
[考研] 一志愿南大,0703化学,分数336,求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境总分308求调剂 +7 墨墨漠 2026-03-20 7/350 2026-03-21 16:36 by barlinike
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 085601调剂 358分 +3 zzzzggh 2026-03-20 4/200 2026-03-21 10:21 by luoyongfeng
[考研] 南昌大学材料专硕311分求调剂 +6 77chaselx 2026-03-20 6/300 2026-03-21 07:24 by JourneyLucky
[考研] 材料 336 求调剂 +3 An@. 2026-03-18 4/200 2026-03-21 01:39 by JourneyLucky
[考研] 华东师范大学-071000生物学-293分-求调剂 +3 研究生何瑶明 2026-03-18 3/150 2026-03-21 01:30 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见