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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 小弟打透射的时候发现样品不稳定，会出现团聚现象，求大神给指导一下。
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543418208

金虫 (正式写手)

[求助] 小弟打透射的时候发现样品不稳定，会出现团聚现象，求大神给指导一下。 已有1人参与

最近在进行透射表征，前两次是当天合成出催化剂，然后在水中分散，超声20min,然后滴在铜网上，红外灯烘干去打透射，这种情况下，两次样品都很稳定，只是载体是三氧化钼的纳米带，比较厚，打不透，看不清楚上面的金属粒子，而且载体(MoO3)很多层叠在一块，超声也不能让其分开，两次效果都不好，第三次采用头一天制样，真空烘箱40度烘干，第二天使其分散在乙醇中，超声20min，滴在铜网上，红外灯烘干去打透射，结果在过程中，样品出现团聚现象，非常不稳定，形貌全部改变，自己也没有找到为什么会这样，这次制样与之前只有两点不同，隔天制备样品，烘干再分散，还有就是分散剂不同，以前用水的时候没有这种情况，这次用乙醇就出现这种情况了，也不知道是不是样品与乙醇作用了所以不稳定还是怎么的。
自己做透射比较少，也找不到是什么原因，希望有经验的人可以帮助一下我，指导一下，谢谢了！
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1楼 2016-01-20 11:26:53
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我的依依

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
543418208: 金币+10 2016-01-22 14:09:55
乙醇和水的表面张力不同，用乙醇容易分散开，干燥的快，同时也容易结块，再加上你是烘干的，你用水做溶剂，试试自然晾干，效果应该会好
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2楼2016-01-21 17:08:05
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-21 17:08:05
乙醇和水的表面张力不同，用乙醇容易分散开，干燥的快，同时也容易结块，再加上你是烘干的，你用水做溶剂，试试自然晾干，效果应该会好

你好，那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不？我们一般都是用红外灯烘干的，确实用水会分散的不好，可能这也是我们一直打不出想要图片的原因，谢谢你了，我下次试试自然晾干的效果怎么样！
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3楼2016-01-22 14:11:45
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我的依依

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 543418208 at 2016-01-22 14:11:45
你好，那你觉得我用乙醇制样是造成样品打透射不稳定的原因不？我们一般都是用红外灯烘干的，确实用水会分散的不好，可能这也是我们一直打不出想要图片的原因，谢谢你了，我下次试试自然晾干的效果怎么样！...

用水超声时间长些 尽量使样品分散 然后自然晾干 我一般都是这样做的 分散不好的时候可能要超声好久
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4楼2016-01-22 14:21:43
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-22 14:21:43
用水超声时间长些 尽量使样品分散 然后自然晾干 我一般都是这样做的 分散不好的时候可能要超声好久...

就是你们一般TEM制样都是用水作为分散剂对吗？那你们为什么不用乙醇呢，不是说乙醇中分散的更好吗！
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5楼2016-01-23 09:10:27
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543418208

金虫 (正式写手)
还有人吗？
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6楼2016-01-25 09:19:40
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CruiserD

至尊木虫 (著名写手)
是不是铜网上的样品量有些大，导致互相堆叠及团聚？
是否可以试试在超声时把铜网浸入分散液，孵育一段时间后取出来，烤干or晾干；这样铜网上样品量会少一些~
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卢瑟·西门罗夫同志
7楼2016-01-25 09:52:44
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我的依依

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 543418208 at 2016-01-23 09:10:27
就是你们一般TEM制样都是用水作为分散剂对吗？那你们为什么不用乙醇呢，不是说乙醇中分散的更好吗！...

在哪种溶剂里分散的好是和你的样品有关的 并不是说在乙醇里一定分散的好 用乙醇做分散剂样品干的特别快 在室温就能很快挥发  同时也容易结块 用水的话可以避免这个问题
但 其实只要室温自然挥发大部分样品用水或乙醇都行的
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8楼2016-01-25 10:21:41
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by CruiserD at 2016-01-25 09:52:44
是不是铜网上的样品量有些大，导致互相堆叠及团聚？
是否可以试试在超声时把铜网浸入分散液，孵育一段时间后取出来，烤干or晾干；这样铜网上样品量会少一些~

我用水作为溶剂制样的时候打透射会样品特别少，不会找到样品，很厚是因为我本身这个载体就很厚，堆积在一块就成那样了，一坨黑的，上面的金属粒子根本就拍不到，下一次试试你说的这种办法吧。PS：我用乙醇做分散剂制备的样品在透射下显示不稳定，但是以前用水的不会，我也不知道为啥，只能再试试了！
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9楼2016-01-25 13:32:00
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543418208

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 我的依依 at 2016-01-25 10:21:41
在哪种溶剂里分散的好是和你的样品有关的 并不是说在乙醇里一定分散的好 用乙醇做分散剂样品干的特别快 在室温就能很快挥发  同时也容易结块 用水的话可以避免这个问题
但 其实只要室温自然挥发大部分样品用水或 ...

我听那个实验员说用水做为分散剂会很容易聚集，用乙醇就不会，然后老师教我们的就是用乙醇做分散剂，说乙醇中分散的好。
我已经准备用自然挥发的试试了！希望效果比较好吧。谢谢你了！
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10楼2016-01-25 13:33:35
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