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藕哈哟123

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问亚麻酸样品甲酯化过程中有没有要注意的事项,双键会不会被氧化 已有2人参与

请问亚麻酸样品甲酯化过程中有没有要注意的事项,我用的是三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化,
将脂肪酸称量250 mg后,加入5mL的三氟化硼甲醇溶液,加上冷凝管,隔石棉网加热煮沸3min
然后从冷凝管顶部加入4 mL 正己烷,摇晃
加入20 mL饱氯化钠,摇晃15S以上
加饱和氯化钠直到液面到瓶口
静置,取上清

请问这个过程中,亚麻酸的双键会不会被氧化?
还有如果是定量,加入4 ml正己烷 但是最后能吸上来的只有2 mL左右,过程中有蒸发掉的量,计算浓度的时候应该按哪个量来计算呢 ?、
求助 谢谢了
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藕哈哟123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenwuhuang at 2016-01-19 16:00:31
甲酯化对γ-亚麻酸紫外吸收的影响
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZYCA200709030.htm

你好我是想做亚麻酸气相色谱,用70%的亚麻酸进行甲酯化,但是找不到合适的峰,怀疑是不是亚麻酸在甲酯化的过程中受到了破坏,双键被变成了单键
这三张图分别是亚麻酸甲酯、油酸甲酯、以及他们混合样品的气相色谱图,看不出亚麻酸的峰在哪里。我 也试着换了色谱条件还是没有分开他们。我用的是RTX-WAX柱,理论上是可以分开油酸和亚麻酸的

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3楼2016-01-19 16:12:14
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
甲酯化对γ-亚麻酸紫外吸收的影响
http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-ZYCA200709030.htm
2楼2016-01-19 16:00:31
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普思生物

专家顾问 (著名写手)

中药对照品,天然产物分离纯化


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
藕哈哟123: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-22 09:31:06
我们这段时间也都在做一个植物中的脂肪酸含量测定,不过用的是HPLC-ELSD
之前也考虑过GC检测,用的甲基化试剂是DMF-DMA,感觉总是甲基化不完全,你做方法学验证的时候,回收率肯定是过不了的
还有定量取样的那个问题,从你的操作来看,肯定是以你实际吸取量来计算,但是你这样取样,肯定不能准确量取,一般的考虑是,在多加入正己烷来萃取水相,一般2-3次,保证层里面的产品都被萃取出来,在浓缩正己烷定容至一定刻度,这样才能保证数据的准确
4楼2016-01-19 20:07:40
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