| 查看: 844 | 回复: 3 | ||||
[求助]
请问亚麻酸样品甲酯化过程中有没有要注意的事项，双键会不会被氧化 已有2人参与
|
|
请问亚麻酸样品甲酯化过程中有没有要注意的事项，我用的是三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化， 将脂肪酸称量250 mg后，加入5mL的三氟化硼甲醇溶液，加上冷凝管，隔石棉网加热煮沸3min 然后从冷凝管顶部加入4 mL 正己烷，摇晃 加入20 mL饱氯化钠，摇晃15S以上 加饱和氯化钠直到液面到瓶口 静置，取上清 请问这个过程中，亚麻酸的双键会不会被氧化？ 还有如果是定量，加入4 ml正己烷 但是最后能吸上来的只有2 mL左右，过程中有蒸发掉的量，计算浓度的时候应该按哪个量来计算呢 ？、 求助 谢谢了 |
回复此楼» 猜你喜欢
298求调剂
已经有5人回复
-
272求调剂
已经有4人回复
-
285求调剂
已经有6人回复
-
材料调剂
已经有4人回复
-
面上模板改不了页边距吧？
已经有6人回复
-
307求调剂
已经有6人回复
-
304求调剂
已经有5人回复
-
317一志愿华南理工电气工程求调剂
已经有8人回复
-
272求调剂
已经有3人回复
-
化工专硕348，一志愿985求调剂
已经有6人回复
zhenwuhuang
至尊木虫 (文学泰斗)
- 应助: 4351 (副教授)
- 金币: 10236.3
- 散金: 1
- 红花: 137
- 帖子: 65921
- 在线: 2433.7小时
- 虫号: 2227382
- 注册: 2013-01-07
- 性别: GG
- 专业: 人类营养
2楼2016-01-19 16:00:31
|
你好我是想做亚麻酸气相色谱，用70%的亚麻酸进行甲酯化，但是找不到合适的峰，怀疑是不是亚麻酸在甲酯化的过程中受到了破坏，双键被变成了单键 这三张图分别是亚麻酸甲酯、油酸甲酯、以及他们混合样品的气相色谱图，看不出亚麻酸的峰在哪里。我 也试着换了色谱条件还是没有分开他们。我用的是RTX-WAX柱，理论上是可以分开油酸和亚麻酸的 |
3楼2016-01-19 16:12:14
普思生物
专家顾问 (著名写手)
中药对照品，天然产物分离纯化
-
专家经验: +283 - 应助: 527 (博士)
- 金币: 4242.4
- 散金: 60
- 红花: 80
- 沙发: 1
- 帖子: 1346
- 在线: 455.6小时
- 虫号: 4326368
- 注册: 2016-01-01
- 性别: GG
- 专业: 中药药效物质
- 管辖: 药学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
藕哈哟123: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-22 09:31:06
感谢参与，应助指数 +1
藕哈哟123: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-22 09:31:06
|
我们这段时间也都在做一个植物中的脂肪酸含量测定，不过用的是HPLC-ELSD 之前也考虑过GC检测，用的甲基化试剂是DMF-DMA，感觉总是甲基化不完全，你做方法学验证的时候，回收率肯定是过不了的 还有定量取样的那个问题，从你的操作来看，肯定是以你实际吸取量来计算，但是你这样取样，肯定不能准确量取，一般的考虑是，在多加入正己烷来萃取水相，一般2-3次，保证层里面的产品都被萃取出来，在浓缩正己烷定容至一定刻度，这样才能保证数据的准确 |
4楼2016-01-19 20:07:40
