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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 如何用高纯钢瓶N2O气，配制大约1ppm的N2O气体
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redeye

新虫 (小有名气)

[求助] 如何用高纯钢瓶N2O气，配制大约1ppm的N2O气体 已有1人参与

遇到一个奇怪的问题，我取0.2ml高纯钢瓶N2O气（99.99纯度），注入已抽真空的密闭20ml容器，注入19.8ml高纯氦气稀释，摇匀后从中取0.1ml再注入抽真空20ml容器，用19.9ml氦气稀释，摇匀后再取0.4ml注入20ml抽真空容器，加19.6ml氦气稀释，得到1ppm的N2O气体。但是取1ml配制的1ppm气体在气相上跑出来的值比1ml购买的5ppmN2O标气还高六七倍。是我配错了吗？怎么也想不明白，请大家帮忙
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redeye

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1楼 2016-01-16 13:49:20
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
redeye: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-17 20:10:48
0.2--->20    1/100
0.1--->20    5/1000
0.4--->20    2/100

1/100*5/1000*2/100=1*10-6

问题可能没有这么简单，可能需要考虑真空抽的程度，氦气是否会泄露？密封条件？等等，还有其他的压力问题，温度问题，等不是一般的实验条件能达到的。
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2楼2016-01-17 09:16:46
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redeye

新虫 (小有名气)
送红花一朵
谢谢，但是真空计测定20ml小瓶真空度100多，小瓶的密封性是没问题的，很多单位都使用这种日本产的气瓶，氦气也不会泄漏，转移气体都使用气密的针管和三通。空气中的N2O只有320ppb，不太可能产生这么大影响

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3楼2016-01-17 09:32:06
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redeye

新虫 (小有名气)
温度是25度，压力没有测定过，认为是一个大气压，因为购买的标气从钢瓶转移部分到气袋，再从气袋取的1ml上样，20ml瓶中的气体的也是在正常环境下用气密针转移的，也认为是一个大气压

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2016-01-17 09:36:35
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gerry9503

木虫 (著名写手)
我感觉是压力问题，你布袋中的气体压力不一定是一个大气压。

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5楼2016-01-17 11:29:26
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redeye

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gerry9503 at 2016-01-17 11:29:26
我感觉是压力问题，你布袋中的气体压力不一定是一个大气压。

今天重新稀释了一遍，又用气相测了一下，发现0.2ppm的值是20左右，而标气5ppm基本就是5ppm，误差实在是太大了。仅仅是压力或操作造成的误差吗？更加困惑了，请大家帮帮忙！
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6楼2016-01-17 20:06:43
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桂14130

新虫 (小有名气)
检测器是啥?普通的TCD和FID对ppm级的N2O好像不行的。

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7楼2016-01-17 21:42:21
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redeye

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 桂14130 at 2016-01-17 21:42:21
检测器是啥?普通的TCD和FID对ppm级的N2O好像不行的。

这两天忙试验刚看到，检测器是ECD，对ppm级别的N2O无压力。这几天试验下来总体感觉，小体积配制气体用气密针较注射器精确，注射器需要大体积量才可以比较准确。高纯气体稀释到几个ppm，很难用我的这种方法配制准确。
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8楼2016-01-23 21:03:24
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