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redeye

新虫 (小有名气)

[求助] 如何用高纯钢瓶N2O气,配制大约1ppm的N2O气体 已有1人参与

遇到一个奇怪的问题,我取0.2ml高纯钢瓶N2O气(99.99纯度),注入已抽真空的密闭20ml容器,注入19.8ml高纯氦气稀释,摇匀后从中取0.1ml再注入抽真空20ml容器,用19.9ml氦气稀释,摇匀后再取0.4ml注入20ml抽真空容器,加19.6ml氦气稀释,得到1ppm的N2O气体。但是取1ml配制的1ppm气体在气相上跑出来的值比1ml购买的5ppmN2O标气还高六七倍。是我配错了吗?怎么也想不明白,请大家帮忙
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
redeye: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-17 20:10:48
0.2--->20    1/100
0.1--->20    5/1000
0.4--->20    2/100

1/100*5/1000*2/100=1*10-6

问题可能没有这么简单,可能需要考虑真空抽的程度,氦气是否会泄露?密封条件?等等,还有其他的压力问题,温度问题,等不是一般的实验条件能达到的。
2楼2016-01-17 09:16:46
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redeye

新虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢,但是真空计测定20ml小瓶真空度100多,小瓶的密封性是没问题的,很多单位都使用这种日本产的气瓶,氦气也不会泄漏,转移气体都使用气密的针管和三通。空气中的N2O只有320ppb,不太可能产生这么大影响

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2016-01-17 09:32:06
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redeye

新虫 (小有名气)

温度是25度,压力没有测定过,认为是一个大气压,因为购买的标气从钢瓶转移部分到气袋,再从气袋取的1ml上样,20ml瓶中的气体的也是在正常环境下用气密针转移的,也认为是一个大气压

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2016-01-17 09:36:35
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gerry9503

木虫 (著名写手)

我感觉是压力问题,你布袋中的气体压力不一定是一个大气压。

发自小木虫Android客户端
5楼2016-01-17 11:29:26
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redeye

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gerry9503 at 2016-01-17 11:29:26
我感觉是压力问题,你布袋中的气体压力不一定是一个大气压。

今天重新稀释了一遍,又用气相测了一下,发现0.2ppm的值是20左右,而标气5ppm基本就是5ppm,误差实在是太大了。仅仅是压力或操作造成的误差吗?更加困惑了,请大家帮帮忙!
6楼2016-01-17 20:06:43
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桂14130

新虫 (小有名气)

检测器是啥?普通的TCD和FID对ppm级的N2O好像不行的。

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7楼2016-01-17 21:42:21
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redeye

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 桂14130 at 2016-01-17 21:42:21
检测器是啥?普通的TCD和FID对ppm级的N2O好像不行的。

这两天忙试验刚看到,检测器是ECD,对ppm级别的N2O无压力。这几天试验下来总体感觉,小体积配制气体用气密针较注射器精确,注射器需要大体积量才可以比较准确。高纯气体稀释到几个ppm,很难用我的这种方法配制准确。
8楼2016-01-23 21:03:24
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