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巴拉森

木虫 (小有名气)

[求助] 求帮忙翻译一段德语的有机合成步骤的论文

50g 4 werden im 500-ml-Dreihalskolben mit 100 ml absol. Chinolin 3h unter Stickstoff bei genau 215°gerührt. Während des Abkühlens werden bei 80° 300 ml Benzol portionsweise zugesetzt und 30 min unter Rückfluβ zum Sieden erhizt. Bei stillstehendem Rührer wird mit Eis gekühlt und vom festen Chinolinhydrobroniid dekantiert. Das Hydrobromid wird auf diese Art noch zweimal mit je 300 ml Benzol in der Siedehitze extrahiert. Die vereinigten benzolischen Extrakte werden filtriert,dreimal rnit je 500ml 2proz. Salzsäure und je einmal rnit gesätt. Natriumcarbonatlösung und rnit Wasser gewaschen. Nach dem Trocknen mit Calciumchlorid wird die benzolische Lösung i. Vak. zur Trockene eingeengt und das erhaltene braune, kristalline Produkt aus Cyclohexan/Benzol (80: 20) umkristallisiert

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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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巴拉森(fjtony163代发): 金币+30, 代发 2016-03-20 11:04:11
fjtony163: 翻译EPI+1, 代发 2016-03-20 11:04:17
将50g(4)加入已装有100ml无水喹啉的500毫升三颈烧瓶中,精确控制在215℃下充氮搅拌3小时。降温至80°将300ml苯分批加入其中,再煮沸回流30分钟。停止搅拌用冰冷却,滗析出固体的喹啉氢溴酸盐。沸点温度中将这种氢溴酸盐用300ml苯提取两次。过滤合并的苯提取液,每次用500毫升2%盐酸洗三次,再用饱和碳酸钠溶液和水各洗涤一次。用氯化钙干燥之后,苯溶液真空浓缩至干,由环己烷/苯(80:20)中重结晶得到棕色结晶产物。
3楼2016-01-28 12:49:49
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