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| 50g 4 werden im 500-ml-Dreihalskolben mit 100 ml absol. Chinolin 3h unter Stickstoff bei genau 215¡ãger¨¹hrt. Während des Abk¨¹hlens werden bei 80¡ã 300 ml Benzol portionsweise zugesetzt und 30 min unter R¨¹ckflu¦Â zum Sieden erhizt. Bei stillstehendem R¨¹hrer wird mit Eis gek¨¹hlt und vom festen Chinolinhydrobroniid dekantiert. Das Hydrobromid wird auf diese Art noch zweimal mit je 300 ml Benzol in der Siedehitze extrahiert. Die vereinigten benzolischen Extrakte werden filtriert,dreimal rnit je 500ml 2proz. Salzsäure und je einmal rnit gesätt. Natriumcarbonatlösung und rnit Wasser gewaschen. Nach dem Trocknen mit Calciumchlorid wird die benzolische Lösung i. Vak. zur Trockene eingeengt und das erhaltene braune, kristalline Produkt aus Cyclohexan/Benzol (80: 20) umkristallisiert |
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