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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：对苯二甲酰氯液相检测前的衍生化问题
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lanlinghu01

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：对苯二甲酰氯液相检测前的衍生化问题

实验室液相色谱是waters，用反相C18柱来检测对苯二甲酰氯纯度（有对照品），比较方便，但因为酰氯其高活性，也很易水解成羧酸，所以考虑在测之前把它用甲醇衍生化成稳定的对苯二甲酸二甲酯（见附图），然后检测，大家看我用甲醇衍生是否可行，该怎么测衍生化程度？我查过文献有人做过类似酰氯的检测，有的说衍生化程度不好，有的说10分钟后就反应完全（当然他们检测的也不是我这种酰氯了）！我实验了一下，就是用过量甲醇与对苯二甲酰氯反应后（时间也就1，2小时），再用甲醇定容，测出峰也很单一，这是否就说明用甲醇衍生就比较好呢？？大家说怎么样啊？
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1楼 2008-10-01 20:53:54
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jesen1984st

木虫 (正式写手)

木虫大食堂大厨
★
lanlinghu01(金币+1,VIP+0):这个问题问得好，我也考虑到了，甲醇我用色谱纯来衍生！溶剂里面的细微水分怎么也是无法避免的！
但是有个疑问啊，如果甲醇中不纯，纯度上不去，有水分，那么酰氯水解，或者醇解。那到时候影响其纯度的不光是酰氯本身了，甲醇也包括了，这个怎么解决
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唯金是也
5楼2008-10-04 20:04:34
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yanghanrong

金虫 (正式写手)
★
lanlinghu01(金币+1,VIP+0):谢谢哦
这类化合物的活性是很强的，我以前做的只有一个酰氯的，就是直接加甲醇然后就进样，很快的。你做的是两个酰氯当然活性应该是更强的。还有你自己有HPLC就可以随时监控啊。
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2楼2008-10-02 15:59:04
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yanghanrong

金虫 (正式写手)
★
lanlinghu01(金币+1,VIP+0):建议很好
这种衍生方法是很快捷的，能用这个是最好，因为我们后面用的流动相可以同样适用甲醇。当然你也可以做成其他的比如酰胺，但是要复杂点，也没有必要。～～
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3楼2008-10-02 16:01:15
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通
★ ★
lanlinghu01(金币+2,VIP+0):嗯，建议很不错，谢谢哦！
如果你要确定完全衍生时间的话，可以做一个衍生曲线就行了。
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七窍通了六窍
4楼2008-10-02 16:26:31
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