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lanlinghu01

木虫 (正式写手)

[交流] 求助:对苯二甲酰氯液相检测前的衍生化问题

实验室液相色谱是waters,用反相C18柱来检测对苯二甲酰氯纯度(有对照品),比较方便,但因为酰氯其高活性,也很易水解成羧酸,所以考虑在测之前把它用甲醇衍生化成稳定的对苯二甲酸二甲酯(见附图),然后检测,大家看我用甲醇衍生是否可行,该怎么测衍生化程度?我查过文献有人做过类似酰氯的检测,有的说衍生化程度不好,有的说10分钟后就反应完全(当然他们检测的也不是我这种酰氯了)!我实验了一下,就是用过量甲醇与对苯二甲酰氯反应后(时间也就1,2小时),再用甲醇定容,测出峰也很单一,这是否就说明用甲醇衍生就比较好呢??大家说怎么样啊?
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jesen1984st

木虫 (正式写手)

木虫大食堂大厨


lanlinghu01(金币+1,VIP+0):这个问题问得好,我也考虑到了,甲醇我用色谱纯来衍生!溶剂里面的细微水分怎么也是无法避免的!
但是有个疑问啊,如果甲醇中不纯,纯度上不去,有水分,那么酰氯水解,或者醇解。那到时候影响其纯度的不光是酰氯本身了,甲醇也包括了,这个怎么解决
唯金是也
5楼2008-10-04 20:04:34
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yanghanrong

金虫 (正式写手)


lanlinghu01(金币+1,VIP+0):谢谢哦
这类化合物的活性是很强的,我以前做的只有一个酰氯的,就是直接加甲醇然后就进样,很快的。你做的是两个酰氯当然活性应该是更强的。还有你自己有HPLC就可以随时监控啊。
2楼2008-10-02 15:59:04
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yanghanrong

金虫 (正式写手)


lanlinghu01(金币+1,VIP+0):建议很好
这种衍生方法是很快捷的,能用这个是最好,因为我们后面用的流动相可以同样适用甲醇。当然你也可以做成其他的比如酰胺,但是要复杂点,也没有必要。~~
3楼2008-10-02 16:01:15
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

★ ★
lanlinghu01(金币+2,VIP+0):嗯,建议很不错,谢谢哦!
如果你要确定完全衍生时间的话,可以做一个衍生曲线就行了。
七窍通了六窍
4楼2008-10-02 16:26:31
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