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lanlinghu01木虫 (正式写手)
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[交流]
求助：对苯二甲酰氯液相检测前的衍生化问题
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| 实验室液相色谱是waters，用反相C18柱来检测对苯二甲酰氯纯度（有对照品），比较方便，但因为酰氯其高活性，也很易水解成羧酸，所以考虑在测之前把它用甲醇衍生化成稳定的对苯二甲酸二甲酯（见附图），然后检测，大家看我用甲醇衍生是否可行，该怎么测衍生化程度？我查过文献有人做过类似酰氯的检测，有的说衍生化程度不好，有的说10分钟后就反应完全（当然他们检测的也不是我这种酰氯了）！我实验了一下，就是用过量甲醇与对苯二甲酰氯反应后（时间也就1，2小时），再用甲醇定容，测出峰也很单一，这是否就说明用甲醇衍生就比较好呢？？大家说怎么样啊？ |
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