| 查看: 2492 | 回复: 25 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
peterxu110木虫 (小有名气)
|
[交流]
金属配合物单晶的培养
|
|
|
方法一：挥发 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯中，小烧杯的内表面越光滑单晶性越好，否则晶体形状不好缺陷多就会给后面的收单晶衍射数据带来麻烦，甚至会造成无法解晶体结构，那将是非常可惜的；烧杯用滤纸或塑料薄膜封口防止灰尘落入，同时减慢挥发速度，长出较好晶形的单晶，一般挥发性稍差的溶剂用滤纸，如，水等。静置至发现满意的晶体出现。 方法二：扩散 用金属配合物的良溶剂将其溶解在小烧杯或广口瓶中，塑料薄膜封口（用针戳3-5个小孔），放于盛有该金属配合物的挥发性不良溶剂（一般用乙醚）的大瓶子中。静置至发现满意的晶体出现。 方法三：分层 将金属的水溶液放于试管下层，配体的有机溶剂溶液放于试管上层，中间是水和有机溶剂的混合溶剂，封口。操作要小心，最好是用滴管伸进试管靠近液面缓慢滴加。静置至发现满意的晶体出现。 以上是我在培养配合物单晶常用的方法，一般是几种方法同时做，不是每种方法都能或总能培养出单晶，更多的是取决于配合物的结晶性好坏。总之就是多试：不同的温度、溶剂、混合溶剂的比例 |
回复此楼
，谢谢，很有用，值得借鉴，顶
11楼2008-10-23 14:09:43
greenbest
铁杆木虫 (著名写手)
- CMEI: 1
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 8980.9
- 红花: 2
- 帖子: 1069
- 在线: 106.8小时
- 虫号: 600668
- 注册: 2008-09-12
3楼2008-10-01 14:07:21
zhouchangjiang
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 997
- 帖子: 140
- 在线: 10.3小时
- 虫号: 520819
- 注册: 2008-03-07
- 性别: GG
- 专业: 纤维
4楼2008-10-02 20:55:27
tnt
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4532.8
- 红花: 2
- 帖子: 2443
- 在线: 270.7小时
- 虫号: 411454
- 注册: 2007-06-24
- 专业: 有机分子功能材料化学
5楼2008-10-02 21:21:33