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mazhiyun1001

银虫 (小有名气)

[求助] 请教

在进行酞菁提纯时,用丙酮溶剂洗涤抽滤,开始速度很快,可是加入少许蒸馏水,不仅没提速,反而溶解了很多,而且抽滤的速度相当相当慢。
这是什么原因?怎么处理?
请求帮助,谢谢!

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seo

铁虫 (小有名气)

★ ★ ★
mazhiyun1001(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议,不过水浴达不到那么高
将粗产品倾入10倍质量数的浓硫酸中,搅拌使其完全溶解,50—550C水浴加热搅拌1 h。冷却至室温后慢慢倾入10倍浓硫酸体积的蒸馏水中(小心操作,以得到纯净沉淀及较大颗粒产物),并不断搅拌,加热煮沸,静置过夜。抽滤(或离心分离)。滤液收集于废液缸中,滤饼(或沉淀物)移入200 mL烧杯中,加入适量的蒸馏水煮沸5—10 min,冷却后移入离心管离心分离,沉淀物用热蒸馏水洗至无SO42-(应重复操作约7—8次),并分别用无水乙醇、丙酮经超声波粉碎,离心分离各四次,母液分别集中收集在废液缸中。产物在600C下真空干燥2 h,得纯品。
仔细按实验程序再来一次,控制沉淀速度,避免包夹有机杂质。你的产物估计有机杂质多+水形成o/w或w/o型乳液不易过滤

[ Last edited by seo on 2008-10-5 at 01:41 ]
8楼2008-10-05 01:32:46
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mazhiyun1001

银虫 (小有名气)

求助 截至日期到10月6号

在进行酞菁提纯时,用丙酮溶剂洗涤抽滤,开始速度很快,可是加入少许蒸馏水,不仅没提速,反而溶解了很多,而且抽滤的速度相当相当慢。
这是什么原因?怎么处理?
请求帮助,谢谢!
2楼2008-10-01 13:49:44
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mazhiyun1001

银虫 (小有名气)

大家都发表一下意见吗,各位虫虫们。在此多谢了!!!!!
3楼2008-10-03 15:54:47
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rain8868

银虫 (初入文坛)

你说溶解了许多,这就破坏了晶形,使过滤速度变慢。
4楼2008-10-03 16:05:01
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