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在进行酞菁提纯时，用丙酮溶剂洗涤抽滤，开始速度很快，可是加入少许蒸馏水，不仅没提速，反而溶解了很多，而且抽滤的速度相当相当慢。 这是什么原因？怎么处理？ 请求帮助，谢谢！ |
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2楼2008-10-01 13:49:44
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7楼2008-10-04 21:25:38
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mazhiyun1001(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议，不过水浴达不到那么高
mazhiyun1001(金币+3,VIP+0):谢谢你的建议，不过水浴达不到那么高
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将粗产品倾入10倍质量数的浓硫酸中，搅拌使其完全溶解，50—550C水浴加热搅拌1 h。冷却至室温后慢慢倾入10倍浓硫酸体积的蒸馏水中(小心操作，以得到纯净沉淀及较大颗粒产物)，并不断搅拌，加热煮沸，静置过夜。抽滤（或离心分离）。滤液收集于废液缸中，滤饼（或沉淀物）移入200 mL烧杯中，加入适量的蒸馏水煮沸5—10 min，冷却后移入离心管离心分离，沉淀物用热蒸馏水洗至无SO42-（应重复操作约7—8次），并分别用无水乙醇、丙酮经超声波粉碎，离心分离各四次，母液分别集中收集在废液缸中。产物在600C下真空干燥2 h，得纯品。 仔细按实验程序再来一次，控制沉淀速度，避免包夹有机杂质。你的产物估计有机杂质多＋水形成o/w或w/o型乳液不易过滤 [ Last edited by seo on 2008-10-5 at 01:41 ] |
8楼2008-10-05 01:32:46
9楼2008-10-07 20:30:59