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jiangguofeng

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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hjk153466: 金币+150, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 牛逼! 2016-01-21 15:22:05
按照Baldwin的方法合成。从9,9-氟二丙酸[3]出发的收率为43%。淡黄色结晶(醋酸乙酯),mp 207~210℃(文献值6),mp 214~215℃)。

[4](20g,0.073 mol)样品的醋酸溶液(800ml)边加热搅拌边将重铬酸钠(109g,0.37 mol)少量多次加入。再加热回流4小时之后,浓缩反应液,得到油状残留物,将其放入水中,用浓氢氧化钠水溶液调至碱性。滤出沉淀物(氢氧化铬),滤液加浓盐酸调至酸性,将析出的淡黄色结晶[5](13.7g,70%)滤出,水洗后干燥。mp 311~315℃(文献值7),mp 328~329℃)。

[5]将NaBH4(0.43g,16.5 mmol)少量多次地添加到(0.55g,2.05 mmol)样品的甲醇(12ml)悬浮液中。待反应液完全溶解后,蒸出溶剂,向得到的残留物中加水,再用浓盐酸使呈酸性。析出的沉淀物用乙醇再结晶。得到黄色棱晶,mp 335℃(分解),0.43g,(78%)。

[6](0.3g,1.1 mmol)样品于醋酸(6ml)中溶解,将氢碘酸(57%,0.7ml,3.3 mmol)加进,加热回流1小时。水冷反应液,析出的结晶物用NaHSO3水溶液洗,再水洗。得到淡黄色棱晶(二恶烷—乙醇),mp 355℃(分解),0.18g,(64%)。

[20]将BTMA Br3(5.7g,15mmol)加到(2.0g,7.4mmol)样品的氢氧化钠水溶液(NaHO 2.4g,60mmol,水140ml)中,70℃搅拌过夜。滤出的沉淀物水洗。将粗产物溶于二氯甲烷中进行硅胶柱层析。得到橙色棱晶(苯—甲醇),mp 227.5~229℃,1.1g,(68%)。
4楼2016-01-20 10:24:54
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