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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 油相碳點純化問題
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physics0601

新虫 (初入文坛)

[求助] 油相碳點純化問題已有1人参与

大家好，小弟我?碜蕴常袀�問題想請教大家。
這是我目前參考此篇合成碳點:  Size-Controlled Soft-Template Synthesis of Carbon Nanodots toward Versatile Photoactive Materials
Synthesis of Organic-Soluble Oleylamine-Capped CNDs : All chemicals were purchased from Sigma-Aldrich and used as received unless otherwise specifi ed. We add citric acid (1 g) and 0.5 M nitric acid (1 mL) to water (1 mL). Several controlled experi-ments were performed by varying the precursor (0.5 g of glucose, 1.0 g of fructose, 0.2 g of glycolic acid, and 0.2 g of glycine) and the mass of citric acid (0.2, 0.4, 0.6, and 0.8 g). The mixture was vigorously stirred to dissolve citric acid and then injected with  x   mL of oleylamine and  y  mL of octadecene, where  x : y   = 4:6, 3:7, 2:8, 1:9, and 0.5:9.5. The solution was vigorously stirred for 10 min to form a milky emulsion. The emulsion was heated to 250 °C under argon for 2 h. Different reaction temperatures (160 and 200 °C) were also tried. The color of the solution became transparent with raising temperature and fi nally turned to dark brown.  The resultant solution was precipitated with methanol, isolated by centrifugation (3000 rpm for 10 min), and re-dispersed in hexane. This process was repeated three times to remove residuals. The final colloidal CNDs (≈1 g) were dried in a vacuum oven (80 °C) overnight and then stored in a desiccator for further use.

純化步驟有很多疑問， 倒入甲醇後離心，我是保留甲醇還是沉?瘴铮赨V燈下甲醇部分可以發出我想要的藍光，如果甲醇是要保留的，那為何還要正己烷。
小弟第一次接觸清洗純化問題，對於哪部分是我要的不太懂，還請各位幫忙，能夠告訴我詳細純化流程。
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1楼2016-01-11 22:35:09
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tongtxuan

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
physics0601: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 受益良多，謝謝你 2016-01-12 15:02:02
甲醇的作用是沉淀剂，加甲醇后离心，保留沉淀物。甲醇层有发光是因为肯定有少量的碳点存留在甲醇层。加正己烷是为了再次分散碳点。然后向己烷溶液中加甲醇再次沉淀碳点
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No pains, no gains.
2楼2016-01-12 10:45:04
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physics0601

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tongtxuan at 2016-01-12 10:45:04
甲醇的作用是沉淀剂，加甲醇后离心，保留沉淀物。甲醇层有发光是因为肯定有少量的碳点存留在甲醇层。加正己烷是为了再次分散碳点。然后向己烷溶液中加甲醇再次沉淀碳点

謝謝你的回答，小弟還有一些疑問
經過250度下，反應物是深黃色(液體)，冷卻後且還是液體，倒入甲醇，那些深黃色的油液體，全部都凝固往下沉，如果取沉?瘴铮瑫䦟⒂统�?瘴镆黄鹑∽摺�

我個人在想正確的情況是不是:   油液體 | 甲醇 |碳點沉?瘴� (由上而下)
另外碳點的沉?瘴飼且怨腆w呈現嗎?
對不起，我的問題有點多，這些問題困擾我很久了，謝謝你
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3楼2016-01-12 11:21:28
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tongtxuan

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by physics0601 at 2016-01-12 11:21:28
謝謝你的回答，小弟還有一些疑問
經過250度下，反應物是深黃色(液體)，冷卻後且還是液體，倒入甲醇，那些深黃色的油液體，全部都凝固往下沉，如果取沉?瘴铮瑫䦟⒂统�?瘴镆黄鹑∽摺�

我個人在想正確的情況是不是 ...

你问的问题非常有道理，一般油性量子点合成后不会降温低室温，而是保持60摄氏度左右，然后加入温热的甲醇，这样油性的杂质不会固化，碳点是可以沉淀在一起以固体存在。油性杂质是可以很好的分散在温热的甲醇层。所以多次清洗可以尽量将油性杂质清洗。但是，如果清洗太多，碳点表面的表面活性剂被清洗，会导致碳点团聚，影响碳点的荧光量子效率。
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4楼2016-01-12 11:39:30
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physics0601

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tongtxuan at 2016-01-12 11:39:30
你问的问题非常有道理，一般油性量子点合成后不会降温低室温，而是保持60摄氏度左右，然后加入温热的甲醇，这样油性的杂质不会固化，碳点是可以沉淀在一起以固体存在。油性杂质是可以很好的分散在温热的甲醇层。所 ...

那一般純化過程，就如paper所說的洗三次?  當分散於正己烷，碳點沉?瘴锖筒糠钟托噪s質也會溶於正己烷，此時再加入甲醇沉?眨策m用溫熱的甲醇嗎?  
有一件事情，我想請大哥您看一下是否正確，paper說的洗三次，第一次是反應物+甲醇後分散在正己烷， 第二次是正己烷+甲醇沉?蔗岱稚⒃谡和椋� 第三次是正己烷+甲醇沉?蔗岱稚⒃谡和�???   另外正己烷的量是任何量都可嗎?

這是我最後的疑問了， 謝謝您
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5楼2016-01-12 12:11:50
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tongtxuan

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by physics0601 at 2016-01-12 12:11:50
那一般純化過程，就如paper所說的洗三次?  當分散於正己烷，碳點沉?瘴锖筒糠钟托噪s質也會溶於正己烷，此時再加入甲醇沉?眨策m用溫熱的甲醇嗎?  
有一件事情，我想請大哥您看一下是否正確，paper說的洗三次，第 ...

洗几次需要经验，不一定像文章里说的那样，清洗步骤除了第一个循环是反应液，其他就是甲醇向碳点的己烷溶液中加，量需要实验经验，建议碳点浓度高点。

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6楼2016-01-12 14:49:26
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自强不息3118

金虫 (正式写手)
请问楼主可有这篇文章的出处？谢谢了~
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7楼2016-01-13 09:10:38
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physics0601

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 自强不息3118 at 2016-01-13 09:10:38
请问楼主可有这篇文章的出处？谢谢了~

你好， 這篇是Small的paper， 篇名是 Size-Controlled Soft-Template Synthesis of Carbon Nanodots toward Versatile Photoactive Materials
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自强不息3118
8楼2016-01-13 12:11:10
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自强不息3118

金虫 (正式写手)
送红花一朵
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8楼: Originally posted by physics0601 at 2016-01-13 12:11:10
你好， 這篇是Small的paper， 篇名是 Size-Controlled Soft-Template Synthesis of Carbon Nanodots toward Versatile Photoactive Materials...

谢谢楼主！
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9楼2016-01-14 17:48:36
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自强不息3118

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by physics0601 at 2016-01-13 12:11:10
你好， 這篇是Small的paper， 篇名是 Size-Controlled Soft-Template Synthesis of Carbon Nanodots toward Versatile Photoactive Materials...

谢谢楼主！
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10楼2016-01-14 17:49:00
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