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poul8506木虫 (小有名气)
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sqlg888
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【答案】应助回帖
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poul8506: 金币+20, ★★★很有帮助, 感谢。 2016-01-13 21:42:47
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制备草酸-[3,6-二氧代-2.4.5-三甲基-环己烯(1.4)-基]二酯 (6)——将组分(3) 0.83克（5.0毫摩尔）加入在100毫升纯四氢呋喃+0.5ml吡啶中，缓慢滴加0.32g（2.5mMoI）草酰氯到50ml纯四氢呋喃中，溶液使沸腾。之后，回流反应3小时。冷却后溶液中加入100ml乙醚，用稀盐酸、碳酸氢钠溶液和水洗涤，减压蒸发。将反应残余物先用苯精/苯结晶，然后用乙腈重结晶。得到0.31克（32％产率）（熔点200℃）黄色针状精细结晶。 — IR-Daten s. S. 103. C20H1808 (386.3) Ber. C62.17 H 4.70 Gef. C 61.92 H 4.75 （后面是结构数据，在此不翻译了，供参考） |
3楼2016-01-13 11:22:15
poul8506
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4楼2016-01-15 15:25:41
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5楼2016-01-15 15:30:32
