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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐共聚结构分析 已有3人参与

本人以甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐进行乳液聚合,由于两者属于非理想共聚,马来酸酐不能自聚,在反应组分中,两者量比1:1,以致理论计算得出共聚物含有足够多的马来酸酐单元,但是从产物的红外谱图分析,没有发现马来酸酐的特征吸收峰,经过分析可能存在如下原因:
1、马来酸酐与甲基丙烯酸甲酯的特征基团相同,其特征吸收峰被掩盖;
2、马来酸酐的实际含量少,从谱图中看不出
3、马来酸酐没有参与共聚。
请问高分子化学以及红外结构分析高手,这是怎么回事,下图为共聚物(上)与纯PMMA的谱图(下)

甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐共聚结构分析
红外谱图.png
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大叔、博士、单身
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
staventchoke: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-13 22:32:53
看不出来,再分析原因无意义,换别的分析手段吧,如NMR, GPC
2楼2016-01-11 19:42:46
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2016-01-11 19:42:46
看不出来,再分析原因无意义,换别的分析手段吧,如NMR, GPC

谢谢,下一步做氢谱分析,其实我一度怀疑两者是否发生了共聚

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大叔、博士、单身
3楼2016-01-11 20:46:16
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wzgrh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
staventchoke: 金币+10, ★★★很有帮助, 氢谱还没有做,不过我也一直怀疑是否共聚,也做了多次,同样没有发现其特征基团 2016-01-13 18:51:28
请注意:验证是否发生了共聚,很好办:由于马来酸酐容易水解,你将产物放在水里面,加热到60度保持5min,然后充分干燥再去做红外。如果有马来酸酐,必然有水解产生羧基,2500-3500之间会有大宽峰。从你反应过程看采用的是乳液聚合,应该有足够量的马来酸酐水解,产生羟基吸收。现在看不到,所以你不做实验也可以说明:基本上没有发生共聚!马来酸酐的羰基不是在1730吧,最起码应该在1750;就算推测是1730,但现在1730很尖锐,说明没有耦合,起码该峰不是重叠来的。这一点从你上下两个图谱的1730/1149的比值也看得出来。所以肯定的说:你得到的产物就是PMMA。如果有理就给我奖金吧。我也等着问别人呢
4楼2016-01-13 15:51:16
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wzgrh at 2016-01-13 15:51:16
请注意:验证是否发生了共聚,很好办:由于马来酸酐容易水解,你将产物放在水里面,加热到60度保持5min,然后充分干燥再去做红外。如果有马来酸酐,必然有水解产生羧基,2500-3500之间会有大宽峰。从你反应过程看采 ...

其实很期望群里高分子化学的高手出来指点一下,马来酸酐为何没有参与共聚,以及如何实现共聚

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大叔、博士、单身
5楼2016-01-13 20:06:11
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wzgrh at 2016-01-13 15:51:16
请注意:验证是否发生了共聚,很好办:由于马来酸酐容易水解,你将产物放在水里面,加热到60度保持5min,然后充分干燥再去做红外。如果有马来酸酐,必然有水解产生羧基,2500-3500之间会有大宽峰。从你反应过程看采 ...

另外我还有想法,如果马来酸酐在共聚物中含量少,是否有可能在红外谱图中看不到呢

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大叔、博士、单身
6楼2016-01-13 20:30:01
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
staventchoke: 金币+5 2016-02-04 18:19:01
建议测定NMR,只要您能解析NMR图谱,它提供的信息远多于IR.比方还有没有单体存在等。
7楼2016-02-02 10:57:22
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博研测试

木虫 (正式写手)

分析界的一股湍流

从红外的对比图来看,应该是没共聚,其实聚合物单体定性比较方便的方法就是裂解质谱+核磁

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高分子涂料树脂逆向分析>产品开发>客户定制>解决方案
8楼2016-02-04 11:43:55
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2016-02-02 10:57:22
建议测定NMR,只要您能解析NMR图谱,它提供的信息远多于IR.比方还有没有单体存在等。

准备做核磁氢谱做进一步分析
大叔、博士、单身
9楼2016-02-04 18:19:26
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 博研测试 at 2016-02-04 11:43:55
从红外的对比图来看,应该是没共聚,其实聚合物单体定性比较方便的方法就是裂解质谱+核磁

准备做核磁氢谱进一步分析
大叔、博士、单身
10楼2016-02-04 18:19:56
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