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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐共聚结构分析
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐共聚结构分析 已有3人参与

本人以甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐进行乳液聚合，由于两者属于非理想共聚，马来酸酐不能自聚，在反应组分中，两者量比1：1，以致理论计算得出共聚物含有足够多的马来酸酐单元，但是从产物的红外谱图分析，没有发现马来酸酐的特征吸收峰，经过分析可能存在如下原因：
1、马来酸酐与甲基丙烯酸甲酯的特征基团相同，其特征吸收峰被掩盖;
2、马来酸酐的实际含量少，从谱图中看不出
3、马来酸酐没有参与共聚。
请问高分子化学以及红外结构分析高手，这是怎么回事，下图为共聚物（上）与纯PMMA的谱图（下）

甲基丙烯酸甲酯与马来酸酐共聚结构分析
红外谱图.png
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大叔、博士、单身
1楼 2016-01-11 15:30:47
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hydros

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
staventchoke: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-01-13 22:32:53
看不出来，再分析原因无意义，换别的分析手段吧，如NMR, GPC
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2楼2016-01-11 19:42:46
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hydros at 2016-01-11 19:42:46
看不出来，再分析原因无意义，换别的分析手段吧，如NMR, GPC

谢谢，下一步做氢谱分析，其实我一度怀疑两者是否发生了共聚

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大叔、博士、单身
3楼2016-01-11 20:46:16
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wzgrh

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
staventchoke: 金币+10, ★★★很有帮助, 氢谱还没有做，不过我也一直怀疑是否共聚，也做了多次，同样没有发现其特征基团 2016-01-13 18:51:28
请注意：验证是否发生了共聚，很好办：由于马来酸酐容易水解，你将产物放在水里面，加热到60度保持5min，然后充分干燥再去做红外。如果有马来酸酐，必然有水解产生羧基，2500-3500之间会有大宽峰。从你反应过程看采用的是乳液聚合，应该有足够量的马来酸酐水解，产生羟基吸收。现在看不到，所以你不做实验也可以说明：基本上没有发生共聚！马来酸酐的羰基不是在1730吧，最起码应该在1750；就算推测是1730，但现在1730很尖锐，说明没有耦合，起码该峰不是重叠来的。这一点从你上下两个图谱的1730/1149的比值也看得出来。所以肯定的说：你得到的产物就是PMMA。如果有理就给我奖金吧。我也等着问别人呢
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4楼2016-01-13 15:51:16
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wzgrh at 2016-01-13 15:51:16
请注意：验证是否发生了共聚，很好办：由于马来酸酐容易水解，你将产物放在水里面，加热到60度保持5min，然后充分干燥再去做红外。如果有马来酸酐，必然有水解产生羧基，2500-3500之间会有大宽峰。从你反应过程看采 ...

其实很期望群里高分子化学的高手出来指点一下，马来酸酐为何没有参与共聚，以及如何实现共聚

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大叔、博士、单身
5楼2016-01-13 20:06:11
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wzgrh at 2016-01-13 15:51:16
请注意：验证是否发生了共聚，很好办：由于马来酸酐容易水解，你将产物放在水里面，加热到60度保持5min，然后充分干燥再去做红外。如果有马来酸酐，必然有水解产生羧基，2500-3500之间会有大宽峰。从你反应过程看采 ...

另外我还有想法，如果马来酸酐在共聚物中含量少，是否有可能在红外谱图中看不到呢

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大叔、博士、单身
6楼2016-01-13 20:30:01
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
staventchoke: 金币+5 2016-02-04 18:19:01
建议测定NMR,只要您能解析NMR图谱，它提供的信息远多于IR.比方还有没有单体存在等。
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7楼2016-02-02 10:57:22
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博研测试

木虫 (正式写手)

分析界的一股湍流
从红外的对比图来看，应该是没共聚，其实聚合物单体定性比较方便的方法就是裂解质谱+核磁

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高分子涂料树脂逆向分析>产品开发>客户定制>解决方案
8楼2016-02-04 11:43:55
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by celan at 2016-02-02 10:57:22
建议测定NMR,只要您能解析NMR图谱，它提供的信息远多于IR.比方还有没有单体存在等。

准备做核磁氢谱做进一步分析
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大叔、博士、单身
9楼2016-02-04 18:19:26
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staventchoke

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 博研测试 at 2016-02-04 11:43:55
从红外的对比图来看，应该是没共聚，其实聚合物单体定性比较方便的方法就是裂解质谱+核磁

准备做核磁氢谱进一步分析
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大叔、博士、单身
10楼2016-02-04 18:19:56
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