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tangyang

金虫 (小有名气)

[交流] 用NaBH4或水合肼或甲醛还原制备Pt负载催化剂需要注意什么

最近用以上三种还原剂用还原沉积法制备Pt负载型催化剂,载体是SH-SBA15,感觉很奇怪,还原剂加进去颜色没有变,不像以前做过甲醛还原Pt负载于硅铝酸,加进去颜色立马就变灰。怀疑没有还原。我的条件是60度,没有调ph值。不知大家做过以上三种还原没?要注意些什么?大家如果有经验的过来总结总结吧?不胜感激!
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Synthon3328


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
还原Pt可以用多元醇,比如乙二醇或者丙三醇等,中性条件即可。我通常是用40%的乙二醇水溶液,加热回流(120度左右)。
存在的问题是,多元醇既是还原剂,也是纳米粒子的稳定剂。所以如果载体表面活性基团不多,吸附能力不足的话,很多还原后的Pt会留在溶液里。
9楼2008-10-06 00:59:56
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普通回帖

dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
pH值很重要的,我用水合肼还原镍时,NaOH/Ni2+要在1.5~2左右。看文献上说,这些还原剂一般是在碱性条件下才有比较不错的还原性。
2楼2008-09-30 07:57:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
在美国顺利吗?

估计是SBA的前处理温度太高,表面的羟基等活性集团量很少,所以本身的吸附能力有限!
PH值还是要调节的,甲醛或者水合阱在碱性条件下的还原能力更适合!
3楼2008-09-30 09:36:15
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forever19

木虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
可能是负载量的原因,及粒子太小不易观察到
4楼2008-09-30 10:46:31
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tangyang

金虫 (小有名气)

索性让它搅拌了一天,第二天早上来一看水合肼还原的颜色变灰了
5楼2008-10-01 05:03:40
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tangyang

金虫 (小有名气)

嗯,谢谢大家!ph值应该很重要。不知非碱性条件可否用以上三种来还原,是不是只是说效果不好还是根本就没有效果。因为我这个催化剂可能怕碱性
6楼2008-10-01 05:11:14
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by tangyang at 2008-10-1 05:11:
嗯,谢谢大家!ph值应该很重要。不知非碱性条件可否用以上三种来还原,是不是只是说效果不好还是根本就没有效果。因为我这个催化剂可能怕碱性

非碱性条件下可能不行。水合肼还原镍盐时,如果碱的量太小可能会生成紫色的沉淀物,而且即使延长搅拌时间也没有什么变化。NaBH4在配制溶液的时候就应该是在碱性条件下,要不然会分解得很厉害
7楼2008-10-01 08:40:40
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tangyang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by dongli6536922 at 2008-10-1 08:40:

非碱性条件下可能不行。水合肼还原镍盐时,如果碱的量太小可能会生成紫色的沉淀物,而且即使延长搅拌时间也没有什么变化。NaBH4在配制溶液的时候就应该是在碱性条件下,要不然会分解得很厉害

谢谢,
大家知道有没有较好的适应酸性条件的还原剂呢?介绍介绍?我也在找
8楼2008-10-01 12:22:56
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黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助!
楼主 你的实验 可能是由于SH-SBA15的吸附力太强了 使得 pt纳米粒子在刚刚生成是 被吸附到了SH-SBA15的孔道里面 从而看不到颜色变化
随着 时间的延长Pt纳米粒子直径变大 从而才能 看到颜色变化
另外 在碱性溶液中 用还原剂 是为了防止金属纳米粒子与溶液中的H+发生反应
不断前行
10楼2008-10-06 14:34:03
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