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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 用NaBH4或水合肼或甲醛还原制备Pt负载催化剂需要注意什么
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tangyang

金虫 (小有名气)

[交流] 用NaBH4或水合肼或甲醛还原制备Pt负载催化剂需要注意什么

最近用以上三种还原剂用还原沉积法制备Pt负载型催化剂，载体是SH-SBA15，感觉很奇怪，还原剂加进去颜色没有变，不像以前做过甲醛还原Pt负载于硅铝酸，加进去颜色立马就变灰。怀疑没有还原。我的条件是60度，没有调ph值。不知大家做过以上三种还原没？要注意些什么？大家如果有经验的过来总结总结吧？不胜感激！
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1楼 2008-09-30 05:54:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Synthon3328

★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
还原Pt可以用多元醇，比如乙二醇或者丙三醇等，中性条件即可。我通常是用40%的乙二醇水溶液，加热回流（120度左右）。
存在的问题是，多元醇既是还原剂，也是纳米粒子的稳定剂。所以如果载体表面活性基团不多，吸附能力不足的话，很多还原后的Pt会留在溶液里。
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9楼2008-10-06 00:59:56
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普通回帖

dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
pH值很重要的，我用水合肼还原镍时，NaOH/Ni2+要在1.5～2左右。看文献上说，这些还原剂一般是在碱性条件下才有比较不错的还原性。
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2楼2008-09-30 07:57:40
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
在美国顺利吗？

估计是SBA的前处理温度太高，表面的羟基等活性集团量很少，所以本身的吸附能力有限！
PH值还是要调节的，甲醛或者水合阱在碱性条件下的还原能力更适合！
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3楼2008-09-30 09:36:15
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forever19

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
可能是负载量的原因，及粒子太小不易观察到
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4楼2008-09-30 10:46:31
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tangyang

金虫 (小有名气)
索性让它搅拌了一天，第二天早上来一看水合肼还原的颜色变灰了
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5楼2008-10-01 05:03:40
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tangyang

金虫 (小有名气)
嗯，谢谢大家！ph值应该很重要。不知非碱性条件可否用以上三种来还原，是不是只是说效果不好还是根本就没有效果。因为我这个催化剂可能怕碱性
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6楼2008-10-01 05:11:14
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dongli6536922

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
引用回帖:
Originally posted by tangyang at 2008-10-1 05:11:
嗯，谢谢大家！ph值应该很重要。不知非碱性条件可否用以上三种来还原，是不是只是说效果不好还是根本就没有效果。因为我这个催化剂可能怕碱性

非碱性条件下可能不行。水合肼还原镍盐时，如果碱的量太小可能会生成紫色的沉淀物，而且即使延长搅拌时间也没有什么变化。NaBH4在配制溶液的时候就应该是在碱性条件下，要不然会分解得很厉害
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7楼2008-10-01 08:40:40
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tangyang

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dongli6536922 at 2008-10-1 08:40:

非碱性条件下可能不行。水合肼还原镍盐时，如果碱的量太小可能会生成紫色的沉淀物，而且即使延长搅拌时间也没有什么变化。NaBH4在配制溶液的时候就应该是在碱性条件下，要不然会分解得很厉害

谢谢，
大家知道有没有较好的适应酸性条件的还原剂呢？介绍介绍？我也在找
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8楼2008-10-01 12:22:56
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黑夜精灵

至尊木虫 (著名写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢应助！
楼主 你的实验 可能是由于SH-SBA15的吸附力太强了 使得 pt纳米粒子在刚刚生成是 被吸附到了SH-SBA15的孔道里面 从而看不到颜色变化
随着 时间的延长Pt纳米粒子直径变大 从而才能 看到颜色变化
另外 在碱性溶液中 用还原剂 是为了防止金属纳米粒子与溶液中的H+发生反应
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不断前行
10楼2008-10-06 14:34:03
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