应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 虫草素结晶
51/1返回列表
查看: 1521  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

中主

新虫 (小有名气)

[求助] 虫草素结晶 已有1人参与

最近在做虫草素结晶，步骤参考了别人的，为啥文章里结晶很容易的样子？我结晶不出来
纯化步骤如下：
水提；75%醇沉；乙酸乙酯，氯仿萃取，去水层；调节pH为9，过DM130树脂；水洗，40%乙醇洗脱；浓缩，结晶
谢谢各位啦！！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-01-10 19:25:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中主

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-11 21:32:45
你那不是萃取，是洗涤吧，用乙酸乙酯和氯仿洗涤水溶液中其他成分~留下水溶液，这样确实说得通，过柱那部分也没有问题。
剩下2个问题我得质疑下~
（1）你取样量是多少，如果虫草素太少根本结晶不出来的，结晶是要 ...

我用乙酸乙酯和氯仿洗涤之后，那溶液好大一股有机溶剂味，怕没分干净啊
回答问题（1）我虫草素质量大概是40mg,但是纯度低，就30%（过完柱子）
            （2)你意思是醇沉把虫草素也沉进去了？那为什么有的文章有前醇沉？
赞一下 回复此楼
6楼2016-01-11 21:56:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
中间那段没看懂~其他的部分都好理解，就是EA和氯仿萃取是什么意思，虫草素不溶于低极性溶剂的，最佳溶剂就是水，所以这段没看懂，写明白点，略过的太多分析起来太费劲
赞一下 回复此楼
2楼2016-01-10 21:43:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中主

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-10 21:43:42
中间那段没看懂~其他的部分都好理解，就是EA和氯仿萃取是什么意思，虫草素不溶于低极性溶剂的，最佳溶剂就是水，所以这段没看懂，写明白点，略过的太多分析起来太费劲

我看别人有这步，然后就试了试，估计是为了去掉一些色素吧。
水提样品之后，我用75%乙醇醇沉，去多糖和蛋白质，离心取上清；
我也有不用乙酸乙酯和氯仿做的，跳过这步，调节pH至9，上柱，在用pH=9的水洗，洗4个柱体积，再用pH=3,50%乙醇洗脱；浓缩结晶
赞一下 回复此楼
3楼2016-01-11 21:15:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 中主 at 2016-01-11 21:15:30
我看别人有这步，然后就试了试，估计是为了去掉一些色素吧。
水提样品之后，我用75%乙醇醇沉，去多糖和蛋白质，离心取上清；
我也有不用乙酸乙酯和氯仿做的，跳过这步，调节pH至9，上柱，在用pH=9的水洗，洗4个柱 ...

你那不是萃取，是洗涤吧，用乙酸乙酯和氯仿洗涤水溶液中其他成分~留下水溶液，这样确实说得通，过柱那部分也没有问题。
剩下2个问题我得质疑下~
（1）你取样量是多少，如果虫草素太少根本结晶不出来的，结晶是要一定量的，如果量少你就旋干重结晶吧
（2）醇沉之后的那个离心上清液建议你点板看看还有没有虫草素，个人怀疑虫草素在这里也会结晶~因为微溶于醇，这取决于溶液浓度
赞一下 回复此楼
4楼2016-01-11 21:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 长年满屏的广告，版主太不责任了。基金也等的急 +3 gltch 2026-08-12 3/150 2026-08-12 13:25 by dcqxinyang
[基金申请] 不应该看fileCode +4 且听虎啸 2026-08-12 4/200 2026-08-12 12:40 by 行无人
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +20 Lanmanbaby 2026-08-09 33/1650 2026-08-12 11:26 by lantianda
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭