24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1384  |  回复: 11
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

中主

新虫 (小有名气)

[求助] 虫草素结晶 已有1人参与

最近在做虫草素结晶,步骤参考了别人的,为啥文章里结晶很容易的样子?我结晶不出来
纯化步骤如下:
水提;75%醇沉;乙酸乙酯,氯仿萃取,去水层;调节pH为9,过DM130树脂;水洗,40%乙醇洗脱;浓缩,结晶
谢谢各位啦!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中主

新虫 (小有名气)

我用乙酸乙酯和氯仿洗涤之后,那溶液好大一股有机溶剂味,怕没分干净啊
回答问题(1)我虫草素质量大概是40mg,但是纯度低,就30%(过完柱子)
            (2)你意思是醇沉把虫草素也沉进去了?那为什么有的文章有前醇沉?
5楼2016-01-11 21:38:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
中间那段没看懂~其他的部分都好理解,就是EA和氯仿萃取是什么意思,虫草素不溶于低极性溶剂的,最佳溶剂就是水,所以这段没看懂,写明白点,略过的太多分析起来太费劲
2楼2016-01-10 21:43:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中主

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-10 21:43:42
中间那段没看懂~其他的部分都好理解,就是EA和氯仿萃取是什么意思,虫草素不溶于低极性溶剂的,最佳溶剂就是水,所以这段没看懂,写明白点,略过的太多分析起来太费劲

我看别人有这步,然后就试了试,估计是为了去掉一些色素吧。
水提样品之后,我用75%乙醇醇沉,去多糖和蛋白质,离心取上清;
我也有不用乙酸乙酯和氯仿做的,跳过这步,调节pH至9,上柱,在用pH=9的水洗,洗4个柱体积,再用pH=3,50%乙醇洗脱;浓缩结晶
3楼2016-01-11 21:15:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

czzlnkar

新虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 中主 at 2016-01-11 21:15:30
我看别人有这步,然后就试了试,估计是为了去掉一些色素吧。
水提样品之后,我用75%乙醇醇沉,去多糖和蛋白质,离心取上清;
我也有不用乙酸乙酯和氯仿做的,跳过这步,调节pH至9,上柱,在用pH=9的水洗,洗4个柱 ...

你那不是萃取,是洗涤吧,用乙酸乙酯和氯仿洗涤水溶液中其他成分~留下水溶液,这样确实说得通,过柱那部分也没有问题。
剩下2个问题我得质疑下~
(1)你取样量是多少,如果虫草素太少根本结晶不出来的,结晶是要一定量的,如果量少你就旋干重结晶吧
(2)醇沉之后的那个离心上清液建议你点板看看还有没有虫草素,个人怀疑虫草素在这里也会结晶~因为微溶于醇,这取决于溶液浓度
4楼2016-01-11 21:32:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 318求调剂 +11 ykyhsa 2026-04-05 13/650 2026-04-05 12:44 by aidndnjck
[考研] 调剂 +8 熊二想上岸 2026-04-04 8/400 2026-04-05 05:27 by houyaoxu
[考研] 环境科学与工程334分求调剂 +9 王一一依依 2026-03-30 12/600 2026-04-04 20:55 by dongzh2009
[考研] 调剂 +9 19945159693 2026-04-03 10/500 2026-04-04 20:16 by dongzh2009
[考研] 085601,一志愿厦大334复试被刷求调剂 +13 曾仰之 2026-04-03 15/750 2026-04-04 20:13 by dongzh2009
[考研] 368求调剂 +5 今华习 2026-04-03 7/350 2026-04-04 18:47 by imissbao
[考研] 292求调剂 +11 2022080213 2026-04-04 13/650 2026-04-04 18:38 by macy2011
[考研] 一志愿武理材料工程302调剂环化或化工 +19 Doleres 2026-03-31 20/1000 2026-04-04 16:44 by 啊俊!
[考研] 293分求调剂,外语为俄语 +6 加一一九 2026-03-31 6/300 2026-04-04 14:57 by 聪明的大松鼠
[考研] 266求调剂 +18 阳阳哇塞 2026-04-01 18/900 2026-04-03 18:38 by zllcz
[考研] 334求调剂 +9 Trying] 2026-03-31 9/450 2026-04-03 15:18 by 琢珥丶
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +5 崔wj 2026-04-03 5/250 2026-04-03 15:06 by arrow8852
[考研] 266分,一志愿电气工程,本科材料,求材料专业调剂 +9 哇呼哼呼哼 2026-04-02 9/450 2026-04-03 12:05 by 1753564080
[考研] 初试成绩337找调剂 +3 ??? ?. ? 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:43 by 土木硕士招生
[考研] 316求调剂 +14 舟自梗 2026-04-01 18/900 2026-04-03 10:28 by linyelide
[考研] 求调剂求调剂 +7 121. 2026-04-02 7/350 2026-04-02 19:15 by dick_runner
[考研] 298求B区调剂 +4 zzz,,r 2026-04-02 5/250 2026-04-02 12:17 by 土木硕士招生
[考研] 270调剂 +7 maxjxbsk 2026-04-02 7/350 2026-04-02 09:50 by yulian1987
[考研] 材料调剂 +10 Eujd1 2026-03-31 11/550 2026-04-01 11:23 by ivanqyq
[考研] 一志愿 南京航空航天大学 ,080500材料科学与工程学硕 +10 @taotao 2026-03-31 11/550 2026-04-01 09:43 by xiayizhi
信息提示
请填处理意见