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scarletwine铜虫 (小有名气)
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[交流]
急：水热法长晶体
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| 用水热方法培养晶体，可是得到的晶体表面有很多裂缝，表面粗糙不平。而且特别脆，一碰就碎。到底什么环节出错了呀！求助各位大虾！ |
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huahua1216
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warlen(金币+2,VIP+0):多谢解答，欢迎常来！
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一般来说，晶体表面有很多裂缝，表面粗糙不平，而且特别脆，一碰就碎有以下几个原因： 1，可能是因为得到的是有机晶体，那么它的存在是由于单纯的氢键或者是其他的一些弱作用而形成的，这个时候你可以尝试将它放到有机溶剂里面去看看它是否会溶解。如果溶解的话，我想这个就是有机晶体，相信这个对你来说应该是没有用的东西了，你可以尝试进行转变了。 2，另外一种可能是你得到的晶体的生长太快了，会产生一些缺陷，从而导致晶体不是很好，而且不是很稳定。产生这种情况的从理论上来说可能是由于生长速度太快了，这个时候可以做这样的尝试： （1）减短反应时间，减少反应的时间也许能够得到一些完美的晶体，但是也有可能你得晶体还是很脆。 （2）降低温度，延长反应时间：降低反应温度，可以使得更多的晶核的生成，同时也减慢了生长的速度，这样可能会比较有效的解决晶体比较脆的问题，而加长反应时间可以让晶体长得足够大。 （3）减少反应浓度：这个是典型的稀反应方法，可以使得母液中的营养部分的浓度比较小，从而使得它生长的速度减慢，从而得到较好的晶体。 （4）加入一些其他的溶剂：选择其他的一些溶剂来合成，通过选择不同溶剂使得营养部分的浓度减少也能够来减慢它的反应速度，此外一些有机溶剂的加入，由于他们的沸点和黏度的不同也导致形成晶体的生长速度上的差别，这样就更加有利于晶体的生长，因此可以尝试采用其他的溶剂来合成看看。 以上的几种方法只是我在实验过程中得到的一些经验，但是不一定有效，但是不妨尝试一下。 3，还有一种的可能是你得到的化合物是多孔化合物，得到的晶体的空洞很大，同时骨架不是特别的稳定，这样就容易得到一些比较脆的晶体了。这个时候你就需要先通过粉末XRD衍射来看看它是否是这样的情况了，如果是的话，那么只能是通过改变实验配比得到一些较为完美的晶体，并迅速的将其保护起来进行低温单晶衍射了。 以上是我的一些经验，希望能够对你有用 |
4楼2008-09-29 23:04:09
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