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海绵宝宝123

新虫 (小有名气)

[求助] 大极性皂苷分离方法求助 已有4人参与

求助各位大牛    目前本人正在分离一段大极性的皂苷   甲醇溶解性及其不好   水溶性很好   目前正在过树脂柱   大致分成了几段   但是回收溶剂浓缩样品很费劲   
将分下来的每一段点正相硅胶板显示点和点分的很清楚   但这种极性特别大   醇溶解性不好的样品又不太适合过正相硅胶柱   请问如果我还想采用正相硅胶分离的方法该怎么办PS:这皂苷在紫外下无吸收    或者我刚拿到这段样品时不过树脂有什么其他的好方法   求各位大神帮忙   关乎本人实验方向   关乎毕业啊   多谢多谢
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lovedich

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
反相和制备液相,是分离皂苷的好手段
2楼2016-01-08 22:26:15
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药师1206

金虫 (正式写手)

3楼2016-01-09 00:27:14
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药师1206

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by lovedich at 2016-01-08 22:26:15
反相和制备液相,是分离皂苷的好手段

反相硅胶溶剂回收也很困难,皂苷免不了遇到这样问题,如果你有条件,可反相硅胶,或MCI树脂分离,有价值的流分用SPE小柱吸附后,用少甲醇或乙腈洗下来再浓缩。

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4楼2016-01-09 00:36:30
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
皂苷浓缩确实很累,2个月前我旋蒸人参皂苷提取物水溶液,差点疯掉,那喷的泡沫那个多
如果水溶性极好脂溶性差的试试用其他溶剂加到水里看看是否析出,目测如果水溶液大孔树脂粗分少不了
如果量不大可以刮大板

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5楼2016-01-09 09:12:36
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海绵宝宝123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lovedich at 2016-01-08 22:26:15
反相和制备液相,是分离皂苷的好手段

制备液相倒是有,但是得先分出小段才能制备啊,如果用总样上反相,我们的反相硅胶还有限

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6楼2016-01-09 20:13:05
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海绵宝宝123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 药师1206 at 2016-01-09 00:36:30
反相硅胶溶剂回收也很困难,皂苷免不了遇到这样问题,如果你有条件,可反相硅胶,或MCI树脂分离,有价值的流分用SPE小柱吸附后,用少甲醇或乙腈洗下来再浓缩。
...

目前用的hp20树脂,分离效果很好,就是后期不知道怎么办,mci目前木有,好贵的有木有

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7楼2016-01-09 20:18:36
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海绵宝宝123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 海绵宝宝123 at 2016-01-09 20:18:36
目前用的hp20树脂,分离效果很好,就是后期不知道怎么办,mci目前木有,好贵的有木有
...

spe是什么

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8楼2016-01-09 20:19:16
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海绵宝宝123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by czzlnkar at 2016-01-09 09:12:36
皂苷浓缩确实很累,2个月前我旋蒸人参皂苷提取物水溶液,差点疯掉,那喷的泡沫那个多
如果水溶性极好脂溶性差的试试用其他溶剂加到水里看看是否析出,目测如果水溶液大孔树脂粗分少不了
如果量不大可以刮大板
...

刮大板有个问题,我的皂苷在紫外下没吸收也木有颜色,该怎么办

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9楼2016-01-09 20:21:37
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海绵宝宝123

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 海绵宝宝123 at 2016-01-09 20:21:37
刮大板有个问题,我的皂苷在紫外下没吸收也木有颜色,该怎么办
...

喷这点确实让人受不了,我也快疯了

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10楼2016-01-09 20:22:10
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