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布点xiaoqiao

新虫 (小有名气)

[求助] 采用CEM公司X-press消解罐消解面制品(小麦、油条、油饼、馒头等)消化不完全 已有3人参与

采用CEM公司X-press消解罐消解面制品(小麦、油条、油饼、馒头等),打算测定铝,称样0.4g左右,加6mL硝酸,190度消化20分钟,消化后,120度赶酸,至无红棕色气体。冷却后,油条油饼样品浑浊,静置一段时间后下层出现油滴;小麦样品消化后有黑色土壤状的小颗粒,像是沙子;馒头挂面样品为黄绿色澄清液体。消化后ICP-MS测定Al,
想问一下:1油条油饼样品如何消化完全?2小麦样品如何消化完全?
欢迎各位专家给咱上课指导。。。。。。。。。。。。。。。。。
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菜鸟7

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
布点xiaoqiao: 金币+50, 有帮助 2016-01-11 09:49:31
sytucom: 金币+5, 回帖精彩,谢谢参与 2016-01-17 20:56:11
加样量有点多了,油脂含量高的比较难消解。再就是您仔细看看说明书,cem一般用的是弹片控压,就是内罐压力大了就会自动弹开,把压力放掉,安全的同时效果就不能保证了,所以会有残留的油脂。还有,进样前最好先120摄氏度预消解半个小时,这样消解效果会更好。最后,祝您实验成功!

发自小木虫Android客户端
8楼2016-01-10 08:24:28
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jiyanggeng

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
布点xiaoqiao(sytucom代发): 金币+20, 感谢应助,希望继续关注楼主回复,谢谢 2016-01-08 22:36:57
sytucom: 金币+5, 鼓励新虫参与 2016-01-08 22:37:06
称样0.4g左右,加6mL硝酸(可以用8mL硝酸+1mL双氧水),190度消化20分钟(消化时间可以延长到40分钟),消化后,120度赶酸(赶酸的温度可以将电加热板设在160度,如果同时测砷就140度),至无红棕色气体(赶酸要尽干为可,1-2mL的样子,但是别赶干了)。冷却后,我认为应该没有什么问题了。
2楼2016-01-08 15:55:39
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布点xiaoqiao

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiyanggeng at 2016-01-08 15:55:39
称样0.4g左右,加6mL硝酸(可以用8mL硝酸+1mL双氧水),190度消化20分钟(消化时间可以延长到40分钟),消化后,120度赶酸(赶酸的温度可以将电加热板设在160度,如果同时测砷就140度),至无红棕色气体(赶酸要尽干为 ...

加双氧水是为了什么?我们以前的消解仪是上海新拓的,加5mL硝酸+1mLH2O2,经常出现压力报警,所以这次新仪器CEM就没有加双氧水。
3楼2016-01-08 16:00:01
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cgjlove

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们实验室之前采用微波消解土样都可以的,所以小麦样品消解完全肯定妥妥的,而且全自动的不用赶酸
4楼2016-01-08 23:59:44
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