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布点xiaoqiao新虫 (小有名气)
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采用CEM公司X-press消解罐消解面制品（小麦、油条、油饼、馒头等）消化不完全 已有3人参与
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采用CEM公司X-press消解罐消解面制品（小麦、油条、油饼、馒头等），打算测定铝，称样0.4g左右，加6mL硝酸，190度消化20分钟，消化后，120度赶酸，至无红棕色气体。冷却后，油条油饼样品浑浊，静置一段时间后下层出现油滴；小麦样品消化后有黑色土壤状的小颗粒，像是沙子；馒头挂面样品为黄绿色澄清液体。消化后ICP-MS测定Al， 想问一下：1油条油饼样品如何消化完全？2小麦样品如何消化完全？ 欢迎各位专家给咱上课指导。。。。。。。。。。。。。。。。。 |
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【答案】应助回帖
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布点xiaoqiao(sytucom代发): 金币+20, 感谢应助，希望继续关注楼主回复，谢谢 2016-01-08 22:36:57
sytucom: 金币+5, 鼓励新虫参与 2016-01-08 22:37:06
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| 称样0.4g左右，加6mL硝酸(可以用8mL硝酸+1mL双氧水),190度消化20分钟（消化时间可以延长到40分钟），消化后，120度赶酸（赶酸的温度可以将电加热板设在160度，如果同时测砷就140度），至无红棕色气体（赶酸要尽干为可，1-2mL的样子，但是别赶干了）。冷却后，我认为应该没有什么问题了。 |
2楼2016-01-08 15:55:39
布点xiaoqiao
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3楼2016-01-08 16:00:01
cgjlove
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4楼2016-01-08 23:59:44
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布点xiaoqiao
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6楼2016-01-10 08:20:13
布点xiaoqiao
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7楼2016-01-10 08:21:21
【答案】应助回帖
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加样量有点多了，油脂含量高的比较难消解。再就是您仔细看看说明书，cem一般用的是弹片控压，就是内罐压力大了就会自动弹开，把压力放掉，安全的同时效果就不能保证了，所以会有残留的油脂。还有，进样前最好先120摄氏度预消解半个小时，这样消解效果会更好。最后，祝您实验成功! 发自小木虫Android客户端 |
8楼2016-01-10 08:24:28
cgjlove
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