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sqlg888

铁虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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阿宽: 金币+20, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2016-01-08 15:32:45

实施案例1 2-氯-4-N,N-二甲基氨基苯胺
在室温下将100.0 GT 2-氯-N,N-二甲基-4-硝基苯胺溶解在280 VT四氢呋喃中。加入10.0 GT钯、活性碳（5％浓度重量）。在有效的冷却条件下向反应混合物中滴加42.9 VT 80％肼水溶液，滴加时间40分钟，内部温度不超过15-21℃。然后将混合物搅拌，在室温下反应1小时。反应混合物用气相色谱分析其在100％转化率时，得到94.5％的产物和4.2％氯化二胺（收率：94.5％2-氯-4-N，N-二甲基氨基苯胺）。

实施案例2 2-氯-4-N,N-二甲氨基苯基四氟硼酸重氮
将实施案例1中反应溶液的催化剂滤出，加入50 VT四氢呋喃。然后将滤液冷却至0℃，用216VT 50％四氟硼酸水溶液处理。在-2～3℃加入34.7 GT亚硝酸钠溶于80 VT水的溶液。搅拌十几分钟后，将重氮盐沉淀冷过滤，并用300 VT乙醚纯化。经真空干燥后得到黄色重氮盐111.0 GT。
收率：83％2-氯-4- N,N二甲基氨基苯基四氟硼酸重氮

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2楼2016-01-08 13:42:45

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