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luck_julia

木虫 (初入文坛)

[求助] DSC求助 已有3人参与

本人没做过DSC,现有一谱图需要分析。样品为分子量为600多的有机物。第一次升温,有两个吸收峰,冷却和第二次升温却没有峰,说明什么?,如果是纯度问题,是否根据峰面积定量?




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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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luck_julia: 金币+10, 有帮助 2016-01-08 13:25:16
第一次原样有些晶体或结晶水的成分,所以有吸热峰。第二,三次已经处于玻璃体,无结晶水状态,就只有平线了。

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3楼2016-01-07 22:45:23
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by luck_julia at 2016-01-07 21:24:50
分子量才600多的不会玻璃体吧?我是以为240多度样品分解了。
DSC对于高分子都是取第二次升温的数据,那我这种有机小分子,该怎么做?求教!
...

首先你的第一次升温吸热峰太宽,有20几度,更像脱水或者分解,而不是晶体熔化。

降温不一定都能立即重新结晶,很多情况下会出现非晶态固体。

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7楼2016-01-08 14:36:34
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rblegend

新虫 (著名写手)

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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luck_julia: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-01-09 08:55:19
在220摄氏度,以后,有明显的分解现象,曲线上扬,等你降温第二次做的时候,样品已经分裂了,故第二次没有热量吸收,呈现一条直线,建议降低温度,180左右即可,降温采取骤冷,需要了解一下你的样品完全结晶后的焓值,看下结晶度
清心寡欲
8楼2016-01-08 21:26:44
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rblegend

新虫 (著名写手)

高分子取第二次升温数据,是为了消除加工使用过程的热历史,小分子可以直接取峰值,高分子有时候需要看起始内外推温度
清心寡欲
9楼2016-01-08 21:29:43
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東東好大

新虫 (初入文坛)

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感谢参与,应助指数 +1
第一次做完降到負溫看看在升一次

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2楼2016-01-07 22:17:40
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luck_julia

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by superyeast at 2016-01-07 22:45:23
第一次原样有些晶体或结晶水的成分,所以有吸热峰。第二,三次已经处于玻璃体,无结晶水状态,就只有平线了。

分子量才600多的不会玻璃体吧?我是以为240多度样品分解了。
DSC对于高分子都是取第二次升温的数据,那我这种有机小分子,该怎么做?求教!

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4楼2016-01-08 13:24:50
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luck_julia

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 東東好大 at 2016-01-07 22:17:40
第一次做完降到負溫看看在升一次

是以前送检的,现在让我看,我看不懂啊。求教。

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5楼2016-01-08 13:27:13
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東東好大

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

看不出?硎颤N結論,第一次做有很大的吸熱熔融峰,降溫時那個位置應該要有放熱結晶但又沒有

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6楼2016-01-08 13:57:52
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luck_julia

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by rblegend at 2016-01-08 21:26:44
在220摄氏度,以后,有明显的分解现象,曲线上扬,等你降温第二次做的时候,样品已经分裂了,故第二次没有热量吸收,呈现一条直线,建议降低温度,180左右即可,降温采取骤冷,需要了解一下你的样品完全结晶后的焓值 ...

降温骤冷到多少度呢?第二个吸热峰对应的温度是熔点吗?就是热历史的结晶点吗?

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10楼2016-01-09 07:16:10
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