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luck_julia

木虫 (初入文坛)

[求助] DSC求助 已有3人参与

本人没做过DSC，现有一谱图需要分析。样品为分子量为600多的有机物。第一次升温，有两个吸收峰，冷却和第二次升温却没有峰，说明什么？，如果是纯度问题，是否根据峰面积定量？




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1楼 2016-01-07 18:56:30
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luck_julia

木虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by superyeast at 2016-01-07 22:45:23
第一次原样有些晶体或结晶水的成分，所以有吸热峰。第二，三次已经处于玻璃体，无结晶水状态，就只有平线了。

分子量才600多的不会玻璃体吧？我是以为240多度样品分解了。
DSC对于高分子都是取第二次升温的数据，那我这种有机小分子，该怎么做？求教！

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4楼2016-01-08 13:24:50
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luck_julia

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 東東好大 at 2016-01-07 22:17:40
第一次做完降到負溫看看在升一次

是以前送检的，现在让我看，我看不懂啊。求教。

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5楼2016-01-08 13:27:13
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luck_julia

木虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by rblegend at 2016-01-08 21:26:44
在220摄氏度，以后，有明显的分解现象，曲线上扬，等你降温第二次做的时候，样品已经分裂了，故第二次没有热量吸收，呈现一条直线，建议降低温度，180左右即可，降温采取骤冷，需要了解一下你的样品完全结晶后的焓值 ...

降温骤冷到多少度呢？第二个吸热峰对应的温度是熔点吗？就是热历史的结晶点吗？

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10楼2016-01-09 07:16:10
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luck_julia

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by rblegend at 2016-01-08 21:26:44
在220摄氏度，以后，有明显的分解现象，曲线上扬，等你降温第二次做的时候，样品已经分裂了，故第二次没有热量吸收，呈现一条直线，建议降低温度，180左右即可，降温采取骤冷，需要了解一下你的样品完全结晶后的焓值 ...

有机小分子也有结晶度吗？求教

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11楼2016-01-09 07:19:52
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luck_julia

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by rblegend at 2016-01-09 08:16:29
两次升温程序最好一样吧
...

第二个吸热峰对应的温度如果确定是熔点，那它就是热历史结晶过程中的结晶温度点吗？

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15楼2016-01-09 08:57:12
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