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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 微纳加工 » 氧化锌纳米粒子合成中遇到的分散问题
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702486056

银虫 (正式写手)

[求助] 氧化锌纳米粒子合成中遇到的分散问题 已有2人参与

我采用的是文献上的合成方法：
醋酸锌二水化合物在60℃的油浴中先溶解在甲醇中，然后逐滴加入氢氧化钾的甲醇溶液，在15min之内加完，然后反应2h and 15min，停止搅拌和加热，让溶液静置2小时后，那么问题来了：
1.我发现这时溶液有三层，下面两层的都是Zn0纳米颗粒吗？
2.用甲醇洗是怎么洗的啊？直接加进去搅拌，然后静置，分液，移去上清液吗？
3.洗了两遍后，用离心机离心，然后把离心后的固体放在60℃真空干燥12h去除甲醇，取出后研磨成粉末，这样做可以吗？
4.我想除去甲醇，用有机溶剂（氯仿或者氯苯）分散，但是发现分散的不够好，很多大小不一的可见颗粒，用0.45um滤头过滤后没有纳米粒子，请问下我该怎么用氯苯分散纳米粒子呢？？
看的文献量不够多，也没有合成纳米粒子的经验，请做过纳米氧化锌纳米粒子的虫友帮帮我。能不能毕业就靠它了
谢谢啦！！
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1楼 2016-01-06 17:15:56
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

weijunfeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也是做氧化锌纳米粒子的，实验材料的用量估计都是一样的，不过我的滴加时间大约在10min左右，这个时间还是有些影响的，最好结合经验和实验条件自己微调下。另外就是静置时间，一般都是要过夜的，沉降下来的都是下面是纳米粒子，上面是不太澄清的上清，你说你是三层，我感觉是沉降时间不太够。清洗的话就是去除大部分上清，加入一定量甲醇，搅拌之后再次静置沉降，然后在重复1-2次。至于分散，我一般就是离心，去上清，然后直接加入溶剂，完全去除甲醇感觉有些困难，分散在氯仿里效果还不错。个人观点，仅供参考。
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6楼2016-03-09 15:35:02
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zcxy

木虫 (正式写手)
不太懂，帮顶一下。希望专业的虫友前来解答。
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4楼2016-01-08 16:30:20
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sci605

木虫 (著名写手)

智商捉鸡
你怎么做起纳米线来了？
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博学、审问、慎思、明辨、笃行
2楼2016-01-06 21:40:43
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702486056

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sci605 at 2016-01-06 21:40:43
你怎么做起纳米线来了？

用在电池里
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3楼2016-01-07 14:05:55
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2212346817

新虫 (初入文坛)
楼主大人好～我最近也是参照同样的文献做的氧化锌纳米颗粒，用氯苯超声分散后也有很多肉眼可见的颗粒。请问楼主找到合适的分散溶剂了吗？能分享下吗

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5楼2016-02-26 16:35:18
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egjia

铜虫 (初入文坛)
楼主现在做的怎么样了，如何解决上述问题的啊

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7楼2016-10-08 08:44:39
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egjia

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by weijunfeng at 2016-03-09 15:35:02
我也是做氧化锌纳米粒子的，实验材料的用量估计都是一样的，不过我的滴加时间大约在10min左右，这个时间还是有些影响的，最好结合经验和实验条件自己微调下。另外就是静置时间，一般都是要过夜的，沉降下来的都是下 ...

沉淀得到是ZnO纳米粒子，还是别的物质啊

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8楼2016-10-08 08:47:25
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huanlegusjp

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by weijunfeng at 2016-03-09 15:35:02
我也是做氧化锌纳米粒子的，实验材料的用量估计都是一样的，不过我的滴加时间大约在10min左右，这个时间还是有些影响的，最好结合经验和实验条件自己微调下。另外就是静置时间，一般都是要过夜的，沉降下来的都是下 ...

请问沉淀时烧瓶口用密封吗

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9楼2017-01-10 19:07:07
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weijunfeng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by huanlegusjp at 2017-01-10 19:07:07
请问沉淀时烧瓶口用密封吗
...

不需要，只是用胶塞塞住就好，这个影响应该是不大，制备好了之后，尽快分散就好。
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10楼2017-01-10 19:51:52
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