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银虫 (正式写手)

[求助] 氧化锌纳米粒子合成中遇到的分散问题已有2人参与

我采用的是文献上的合成方法:
醋酸锌二水化合物在60℃的油浴中先溶解在甲醇中,然后逐滴加入氢氧化钾的甲醇溶液,在15min之内加完,然后反应2h and 15min,停止搅拌和加热,让溶液静置2小时后,那么问题来了:
1.我发现这时溶液有三层,下面两层的都是Zn0纳米颗粒吗?
2.用甲醇洗是怎么洗的啊?直接加进去搅拌,然后静置,分液,移去上清液吗?
3.洗了两遍后,用离心机离心,然后把离心后的固体放在60℃真空干燥12h去除甲醇,取出后研磨成粉末,这样做可以吗?
4.我想除去甲醇,用有机溶剂(氯仿或者氯苯)分散,但是发现分散的不够好,很多大小不一的可见颗粒,用0.45um滤头过滤后没有纳米粒子,请问下我该怎么用氯苯分散纳米粒子呢??
看的文献量不够多,也没有合成纳米粒子的经验,请做过纳米氧化锌纳米粒子的虫友帮帮我。能不能毕业就靠它了
谢谢啦!!
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weijunfeng

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

我也是做氧化锌纳米粒子的,实验材料的用量估计都是一样的,不过我的滴加时间大约在10min左右,这个时间还是有些影响的,最好结合经验和实验条件自己微调下。另外就是静置时间,一般都是要过夜的,沉降下来的都是下面是纳米粒子,上面是不太澄清的上清,你说你是三层,我感觉是沉降时间不太够。清洗的话就是去除大部分上清,加入一定量甲醇,搅拌之后再次静置沉降,然后在重复1-2次。至于分散,我一般就是离心,去上清,然后直接加入溶剂,完全去除甲醇感觉有些困难,分散在氯仿里效果还不错。个人观点,仅供参考。
6楼2016-03-09 15:35:02
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zcxy

木虫 (正式写手)

不太懂,帮顶一下。希望专业的虫友前来解答。
4楼2016-01-08 16:30:20
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sci605

木虫 (著名写手)

智商捉鸡

你怎么做起纳米线来了?
博学、审问、慎思、明辨、笃行
2楼2016-01-06 21:40:43
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702486056

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sci605 at 2016-01-06 21:40:43
你怎么做起纳米线来了?

用在电池里
3楼2016-01-07 14:05:55
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2212346817

新虫 (初入文坛)

楼主大人好~我最近也是参照同样的文献做的氧化锌纳米颗粒,用氯苯超声分散后也有很多肉眼可见的颗粒。请问楼主找到合适的分散溶剂了吗?能分享下吗

发自小木虫Android客户端
5楼2016-02-26 16:35:18
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egjia

铜虫 (初入文坛)

楼主现在做的怎么样了,如何解决上述问题的啊

发自小木虫Android客户端
7楼2016-10-08 08:44:39
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egjia

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by weijunfeng at 2016-03-09 15:35:02
我也是做氧化锌纳米粒子的,实验材料的用量估计都是一样的,不过我的滴加时间大约在10min左右,这个时间还是有些影响的,最好结合经验和实验条件自己微调下。另外就是静置时间,一般都是要过夜的,沉降下来的都是下 ...

沉淀得到是ZnO纳米粒子,还是别的物质啊

发自小木虫Android客户端
8楼2016-10-08 08:47:25
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huanlegusjp

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by weijunfeng at 2016-03-09 15:35:02
我也是做氧化锌纳米粒子的,实验材料的用量估计都是一样的,不过我的滴加时间大约在10min左右,这个时间还是有些影响的,最好结合经验和实验条件自己微调下。另外就是静置时间,一般都是要过夜的,沉降下来的都是下 ...

请问沉淀时烧瓶口用密封吗

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-01-10 19:07:07
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weijunfeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by huanlegusjp at 2017-01-10 19:07:07
请问沉淀时烧瓶口用密封吗
...

不需要,只是用胶塞塞住就好,这个影响应该是不大,制备好了之后,尽快分散就好。
10楼2017-01-10 19:51:52
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