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xhdxhd520

金虫 (正式写手)

[求助] 你好,维生素B6盐酸盐和酰氯酯化,做不好,求大师指教,谢谢 已有1人参与

你好,维生素B6盐酸盐和酰氯酯化,做不好,求大师指教,谢谢 @小_包子

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学无止境
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小_包子

主管区长 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhdxhd520 at 2016-01-06 09:21:55
我是用的三乙胺做碱兼缚酸剂,将维生素B6的盐酸盐,EA,酰氯,加进去然后滴加三乙胺,反应有时候不彻底,而且后期处理蒸溶剂料就变黑了,操作有误吗?谢谢...

这种滴加方式没错,建议你还是更换下操作方式,先三乙胺和维生素在一起搅拌一定时间游离,然后滴加酰氯。反应不彻底原因是后期要适当升温让其完全反应,酰氯应稍过量。

后处理蒸馏溶剂时候变黑是发生了副反应,维生素结构的原因。处理产品时减压回收溶剂就能比较好保护产品。TLC检测B6反应是否完全即可。
操作过程绝水。
4楼2016-01-06 09:38:32
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
维生素B6的盐酸盐先在有机溶剂中用有机碱游离出来,然后再低温滴加酰氯。过程放热,滴加后适当升温让它彻底反应。
几个关键地方:游离、低温滴加。不知道和你操作有没有出入呢?
2楼2016-01-06 09:04:22
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xhdxhd520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-01-06 09:04:22
维生素B6的盐酸盐先在有机溶剂中用有机碱游离出来,然后再低温滴加酰氯。过程放热,滴加后适当升温让它彻底反应。
几个关键地方:游离、低温滴加。不知道和你操作有没有出入呢?

我是用的三乙胺做碱兼缚酸剂,将维生素B6的盐酸盐,EA,酰氯,加进去然后滴加三乙胺,反应有时候不彻底,而且后期处理蒸溶剂料就变黑了,操作有误吗?谢谢
学无止境
3楼2016-01-06 09:21:55
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