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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 你好，维生素B6盐酸盐和酰氯酯化，做不好，求大师指教，谢谢
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xhdxhd520

金虫 (正式写手)

[求助] 你好，维生素B6盐酸盐和酰氯酯化，做不好，求大师指教，谢谢 已有1人参与

你好，维生素B6盐酸盐和酰氯酯化，做不好，求大师指教，谢谢 @小_包子

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学无止境
1楼 2016-01-06 08:37:21
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xhdxhd520

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-01-06 09:04:22
维生素B6的盐酸盐先在有机溶剂中用有机碱游离出来，然后再低温滴加酰氯。过程放热，滴加后适当升温让它彻底反应。
几个关键地方：游离、低温滴加。不知道和你操作有没有出入呢？

我是用的三乙胺做碱兼缚酸剂，将维生素B6的盐酸盐，EA，酰氯，加进去然后滴加三乙胺，反应有时候不彻底，而且后期处理蒸溶剂料就变黑了，操作有误吗？谢谢
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学无止境
3楼2016-01-06 09:21:55
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小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
维生素B6的盐酸盐先在有机溶剂中用有机碱游离出来，然后再低温滴加酰氯。过程放热，滴加后适当升温让它彻底反应。
几个关键地方：游离、低温滴加。不知道和你操作有没有出入呢？
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2楼2016-01-06 09:04:22
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小_包子

主管区长 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xhdxhd520 at 2016-01-06 09:21:55
我是用的三乙胺做碱兼缚酸剂，将维生素B6的盐酸盐，EA，酰氯，加进去然后滴加三乙胺，反应有时候不彻底，而且后期处理蒸溶剂料就变黑了，操作有误吗？谢谢...

这种滴加方式没错，建议你还是更换下操作方式，先三乙胺和维生素在一起搅拌一定时间游离，然后滴加酰氯。反应不彻底原因是后期要适当升温让其完全反应，酰氯应稍过量。

后处理蒸馏溶剂时候变黑是发生了副反应，维生素结构的原因。处理产品时减压回收溶剂就能比较好保护产品。TLC检测B6反应是否完全即可。
操作过程绝水。
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4楼2016-01-06 09:38:32
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