24小时热门版块排行榜    

查看: 594  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

xhdxhd520

金虫 (正式写手)

[求助] 你好,维生素B6盐酸盐和酰氯酯化,做不好,求大师指教,谢谢 已有1人参与

你好,维生素B6盐酸盐和酰氯酯化,做不好,求大师指教,谢谢 @小_包子

发自小木虫Android客户端
回复此楼
学无止境
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xhdxhd520

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小_包子 at 2016-01-06 09:04:22
维生素B6的盐酸盐先在有机溶剂中用有机碱游离出来,然后再低温滴加酰氯。过程放热,滴加后适当升温让它彻底反应。
几个关键地方:游离、低温滴加。不知道和你操作有没有出入呢?

我是用的三乙胺做碱兼缚酸剂,将维生素B6的盐酸盐,EA,酰氯,加进去然后滴加三乙胺,反应有时候不彻底,而且后期处理蒸溶剂料就变黑了,操作有误吗?谢谢
学无止境
3楼2016-01-06 09:21:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

小_包子

主管区长 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
维生素B6的盐酸盐先在有机溶剂中用有机碱游离出来,然后再低温滴加酰氯。过程放热,滴加后适当升温让它彻底反应。
几个关键地方:游离、低温滴加。不知道和你操作有没有出入呢?
2楼2016-01-06 09:04:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小_包子

主管区长 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xhdxhd520 at 2016-01-06 09:21:55
我是用的三乙胺做碱兼缚酸剂,将维生素B6的盐酸盐,EA,酰氯,加进去然后滴加三乙胺,反应有时候不彻底,而且后期处理蒸溶剂料就变黑了,操作有误吗?谢谢...

这种滴加方式没错,建议你还是更换下操作方式,先三乙胺和维生素在一起搅拌一定时间游离,然后滴加酰氯。反应不彻底原因是后期要适当升温让其完全反应,酰氯应稍过量。

后处理蒸馏溶剂时候变黑是发生了副反应,维生素结构的原因。处理产品时减压回收溶剂就能比较好保护产品。TLC检测B6反应是否完全即可。
操作过程绝水。
4楼2016-01-06 09:38:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 23/1150 2026-08-13 00:35 by 要乐观耀哥
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +8 majunge000 2026-08-10 9/450 2026-08-12 22:17 by 虫友是什么虫
[基金申请] 不应该看fileCode +5 且听虎啸 2026-08-12 6/300 2026-08-12 16:26 by Tide man
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[基金申请] 长年满屏的广告,版主太不责任了。基金也等的急 +4 gltch 2026-08-12 4/200 2026-08-12 16:08 by eulota
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
请填处理意见